【安装仪器与操作】
1．仪器名称：连续回流提取器
2．安装：烧瓶置水浴锅内，上接连续回流提取部分，再上接冷凝管．注意上下垂直并与铁架台平行，其余均同回流法。
3．操作：①加入有机溶剂体积约产生三次虹吸作用量
②将药材粗粉装于滤纸袋，粗度略小于提取器内径，高度不超过虹吸
管，放入提取器内。
③打开冷却水，通电、加热，注意观察，记录时间。 【注意事项】同回流法 3、提取液浓缩——蒸馏法
用溶剂提取法提取得到的提取液，多为稀溶液，均需进行浓缩，浓缩方法有蒸发和蒸馏。水提取液常用蒸发浓缩和薄膜浓缩，溶剂不再回收。有机溶剂提取液常用蒸馏法浓缩，溶剂可回收。蒸馏法分常压蒸馏和减压蒸馏。在此仅介绍常压蒸馏。常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏。
【原理】溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
【用途】适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收。
【装置】①烧瓶(蒸馏瓶) ②冷凝管 ③弯管 ④水浴锅 ⑤铁架台 ⑥天平 ⑦溶剂接收器
(锥形瓶) ⑧万能夹 ⑨自由夹 ⑩乳胶管 【安装仪器】
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1．仪器名称：蒸馏装置
2．安装：烧瓶置水浴锅内，上口连接弯管，弯管的另一端接冷凝管，烧瓶与冷凝管成45角，冷凝管横置于台面，其末端连接收管，接收管下连溶剂接收器。冷凝管上端(连烧瓶端)为出水口，下端(连接收器端)为入水口，二口连接乳胶管，入水口乳胶管接自来水龙头。仪器安装完毕，应平直、协调，符合要求。 【操作】
1．往烧瓶内加入提取液，装量不超过烧瓶容积的2／3，再加入几粒沸石，以防瀑沸。
2．检查整个蒸馏系统安装无误时，先通入冷却水，再打开水浴锅电源开关，调节规定温度，注意观察蒸馏情况，严防瀑沸。 【加热方法】
一般随液体的沸点和性质而定，若液体沸点低于100℃，通常用水浴加热。
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考核方式
中药化学实践考核评分表
二、化学成分的检识和鉴定
经过提取分离得到有效部位或单体，需要进一步进行化学检识及结构研究。结构研究是中药化学的一项重要的研究内容。从中药中分离得到单体即使具有很强的活性与较大的安全性，但如果结构不清楚，则无法进行药效和毒理学研究，也不可能进行人工合成或结构修饰、改造工作。鉴定方法包括化学检识、薄层色谱法及光谱法。本次考核以化学检识和薄层色谱法为主要考核内容。 【实验目的、要求】
1．学习并掌握各种检识和鉴定方法的原理。 2．熟悉和掌握化学检识和薄层色谱法的操作技能。 3．熟悉常用仪器的名称、用途及使用方法。
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实例：薄层色谱法
薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术。它既可用于混合物的分离、成品纯度检查。又可用于化合物的定性和定量，尤其对中药中结构相似成分的分离和鉴定往往可获得较好的效果，色谱法是近代最常用的分离、鉴定方法。色谱法根据操作方式不同，分为薄层色谱，纸色谱和柱色谱。 (一) 实验目的及要求：
1．学习并掌握薄层色谱法鉴定中药化学成分的原理和操作技术。 2．熟悉薄层色谱法用各种仪器、试药，掌握使用方法。 3．能熟练计算样品的Rf值，并据此对该样品进行初步定性。 (二) 实验原理
薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在薄层板上，形成薄层，把欲分离的样品点在薄层板上，用适当的溶剂展开，使混合物得以分离的方法。薄层色谱是一种微量、快速的色谱方法。用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量测定，还可用来摸索和确定柱色谱的洗脱条件。 (三) 实验操作
1．仪器：①层析缸 ②薄层板 ③毛细管 ④喷雾瓶 ⑤电吹风 ⑥格尺 ⑦铅笔 2．药品：①样品 ②标准品 ③展开剂 ④显色剂 3．操作： (1) 上样技术
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上样量适宜，一般控制在10μl以下，不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时，应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径控制小于3mm。点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。注意除尽残留溶剂。
为避免边缘效应引起判断疑点，对照品与供试品应间隔交叉点样；两者的点样体积尽量保持一致，相差不宜过于悬殊；点样时斑点大小相似。 (2) 色谱展层条件的控制
薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中，因实验室环境的相对湿度的影响，薄层板活度改变的现象常被忽视，而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。一般样品在相对湿度30％～70％下得到相对稳定的色谱，而有的试样分离度受其影响较大。如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66％以上分离度明显改善。因此，尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器)，密闭放置15～30min，再加展开剂，或移入另一展开缸内展层。使用双槽展开缸效果更好。
展开剂所用的溶剂应配制准确，不宜多次重复使用。进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件，这些均是保证色谱重现性的措施。 (3) 显色定位
采用显色剂定位时，常遇薄层背景深，干扰鉴别的现象，含硫酸的显色剂更易见。其预防措施有挥干展开剂后再喷显色剂；控制加热温度和时间，为了便于控制，可用电吹风替代红外灯加热；在不影响显色效果情况下，降低显色剂浓度。如香草醛硫酸试剂由5％降低到1％或0.5％；制硬板时将羧甲基纤维素钠溶液的浓度降低至0.1％以下，可避免薄层板面炭化。
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