中药化学天然药物化学(3)

2018-12-23 22:54

(4) 结果判断

薄层色谱法鉴别中药制剂质量的特点是可以直观地比较供试品和对照品、对照药材的整个色谱图,结合特征成分的辩认作出鉴别判断。一般分析依据是取大同弃小异,比较主要的特征成分斑点位置与色泽。 (5) 比移值(Rf值)计算

样品经显色后,确定了斑点位置,测量出距离后,常用比移值(Rf值)来表示某一化合物在薄层板上的相对位置。

根据此公式计算样品的Rf值,然后与文献记载的该化合物的Rf值比较,以鉴定各种化合物。

由于各种化合物的Rf值受许多因素的影响,因此在进行薄层色谱时,通常是将样品与标准品同时在一张滤纸上展开,显色后,根据样品的Rf值与标准品对照比较进行定性鉴别。

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考 核 方 式

题目:欲用薄层色谱鉴定一样品,现有该样品的标准品和样品,问需备哪些实验用品?并进行实验操作。(样品欲展开9cm左右)

中药化学薄层色谱实践考核评分表

形式 项目 考核内容 分数分配 得分 笔试 仪器名称 药品、试剂 20% 操作 点样 展开 显色 75% 计算Rf值 5%

合计 100%

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中药化学(一)

毕业生岗前培训理论与实践试题

1. 若配制65%乙醇75ml,需95%多少毫升?

2. 在提取挥发油时常用的油/水分离法有几种?如何操作? 3. 重结晶的溶剂如何选择?如何操作?

4. 如果重结晶后的滤液冷却后仍无结晶析出,应如何处置? 5. 请安装简单回流装置,使用溶剂量的范围是多少? 6. 简述酸水解中所用酸的种类和浓度、设备及适用范围? 7. 两相水解法所用的试剂、设备、适用范围及目的是什么? 8. 连续回流提取与简单回流提取各有什么特点? 9. 什么是重结晶法?简述操作过程。 10. 什么是系统溶剂提取法?举例说明。 11. 请简述系统预试法的操作过程。

12. 中药化学成分预试验时供试品溶液的制备方法。 13. 四部分系统预试法溶液的制备。

14. 如何检查药材中是否含有生物碱类化合物。 15. 简要叙述连续回流提取部分有哪几部分组成? 16. 四部位法中各预试溶液可检测的成分类型。 17. 请画出蒸馏装置图,标明进出水及各部位名称。 18. 煎煮法可选择的溶剂范围,并阐述理由。 19. 乙醇作为提取溶剂的特点,可选择哪些提取方法。 20. 欲同时提取苷和苷元,可选择溶剂的种类,并说明理由。 21. 哪一种提取方法,可选择溶剂范围最广。

22. 在提取挥发油时,如油比水重,怎样收集油?如油比水轻,怎样收集油?

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23. 请安装简单回流装置,加热热源有几种方式?有哪些注意事项? 24. 常用漏斗有几种?滤过水提物和有机溶剂提取物时,各应如何选择? 25. 请安装连接回流提取装置,并指出仪器各部位名称。 26. 请从大黄总游离蒽醌分离出大黄酸。 27. 采用最经济的方法提取槐米中的芦丁。 28. 请折叠扇型滤纸,并说明其滤过的特点。

29. 请拆卸简单回流装置,指出二种夹子的名称和使用要领。 30. 请演示液-液萃取操作,并叙述操作要领。 31. 请将乙醇提取液快速蒸干,并简述操作要领。 32. 请安装索氏提取器,并叙述安装的要点。 33. 请进行重结晶操作,并解释两次滤过的目的。 34. 在连续回流提取时,应加入适当的溶剂,并说明理由。 35. 请演示水煎煮法操作,并简述适用溶剂情况。 36. 请演示双相酸水解,并简述其优缺点。 37. 请进行单项酸水解,并简述其优缺点。 38. 请量取170ml的水,并解释操作要点。 39. 请配制1%氢氧化钠乙醇溶液。 40. 请配制1%硫酸水溶液。

41. 请安装挥发油提取器,并指出部位名称、进出水方向、工作原理。

42. 请安装蒸馏装置,并指出仪器各部位名称、进出水方向、应用时的注意事项。 43. 请安装连续回流提取装置,并指出仪器各部位名称及注意事项。 44. 请拆卸挥发油提取器,指出各部位名称进出水、工作原理。 45. 现滤过水煎煮药液,请选择合理的滤过方法,并演示这一操作。

46. 请安装简单回流装置,并指出所用仪器及附件的名称、进出水方向、工作原

理、使用注意。

47. 请选择合理的乙醇浓度,配制20%乙醇溶液,并列出计算公式。

48. 在连续回流提取时,样品需包裹,请演示这一操作,并阐述包裹的目的及注

意事项。

49. 请拆卸连续回流提取装置,并指出仪器各部位名称及注意事项。

50. 请拆卸蒸馏装置,并指出仪器各部件名称、进出水方向、应用时的注意事项。

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中药化学(二)

毕业生岗前培训理论与实践试题

1. 实验中的废液应如何处理?

2. 硅胶干柱层析如何装柱、上样、洗脱、色谱带的处理、检识? 3. 制备TLC板的方法有几种?湿法铺板如何操作? 4. 实验中不慎起火,应如何处理? 5. 化学试剂灼伤如何处置?

6. 为什么有机溶剂着火时,不能用水灭火。 7. 实验中,如不慎被酸、碱灼伤应如何处置? 8. 离开实验室时,应作那些必要的检查? 9. 制备TLC板常用粘合剂的浓度是多少? 10. 使用有机溶剂时应注意什么?

11. 简述超声波清洗器在中药化学中的应用。 12. 详细说明制备薄层层析板的全过程。 13. 实验室中蒸馏水的合理使用范围。

14. 请简述铺制薄层板的方法;玻璃板的选择,清洗注意事项。 15. 实验室常用薄层板的规格,请叙述最常用的三种。 16. 紫外光灯在中药化学中的应用,254nm检视的成分特点。 17. 简述大孔吸附树脂的预处理,再生及保存方法。 18. 使用甲醇时应注意什么?合理的提取热源? 19. 用有机溶剂提取时的热源有哪些?为什么?

20. 请简述铺制薄层板的方法;薄层板活化的条件及使用范围。 21. 对未知成分的TLC检识有哪些程序,为什么?

22. 如何进行薄层析显色?所用的实验设备的名称是什么?使用时注意事项? 23. CMC-Na的中文名称,作TLC粘合剂时其浓度如何?如何配制?

24. 请简述大孔吸附树脂柱层析中,大孔树脂的预处理、上样、洗脱、收集、检

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识。

25. 请简述铺制薄层板的方法; CMC-Na与硅胶的比例及混合时的操作注意事项。 26. 简述生物碱类成分TLC的分离和检识过程中,加碱的三个环节。 27. 请演示紫外光灯的使用方法,并进行365nm的检测。 28. 请指出旋转薄膜装置各部件名称及工作原理。 29. 请将现有药材制成细粉,并说明细粉的粒度。 30. 请将备用药材制成粗粉,并说明粗粉的粒度。 31. 请指出离心机的正确使用方法及注意事项。 32. 请演示烘干箱的正确用法,并说明使用注意事项。 33. 现制备硅胶TLC板,请做好准备工作。 34. 请演示硅胶干柱层析的操作全过程。

35. 请演示水浴锅的操作,并调解工作温度60℃。 36. 请演示紫外检测仪的用法、及使用注意事项。 37. 请演示硅胶的干法装柱操作。

38. 请演示喷雾显色的操作全过程,并说明操作的注意事项。 39. 硅胶柱层析上柱样品的处理方法(干法上样)。 40. 请演示硅胶薄层色谱的点样操作,并简述操作要领。 41. 请进行减压抽滤操作,并说明操作要领。

42. 请演示硅胶的湿法装柱操作,并说明对上样样品的要求。 43. 请演示未知成分的薄层色谱检视操作程序。 44. 请演示超声波提取全过程,并简述提取原理。 45. 请配制薄层色谱展开剂,三氯甲烷-甲醇(4:1) 46. 请配制薄层色谱展开剂,甲苯-乙酸(5:0.05) 47. 请称取5g药材粗粉。

48. 请洗涤烧杯,并进行快速绿色干燥。 49. 正确使用气流干燥器,并阐述其工作原理。

50. 从节约的角度,使用循环水泵进行回流提取,请演示这一操作。

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