图2
6.2.3.2.6.2.基线噪声和基线漂移的确认
选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为1mL/min，紫外检测器的波长选在254nm检测器灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值（峰对峰的最大宽度），用工作站色谱图显示的物理量（mv）作单位表示；从60min基线上读出基线漂移值（坐标轴放大后读取），基线漂移用1h内基线偏离原点的值（mv/h）表示。 6.2.3.2.6.3.最小检测浓度的确认
在6.2.3.2.6.2.的色谱条件下，注入10μL或20μL 1×10g/mL的萘/甲醇标准溶液，记录色谱图，按式（4）计算最小检测浓度cL。 cL=
2NdcVH?20-7
（4）
式中：cL——最小检测浓度，g/mL；
Nd——检测器基线噪声峰高，mv； c——标准溶液浓度，g/mL；
H——标准溶液的色谱峰高，mv； V——进样体积，μL。
6.2.3.2.7.自动进样器进样量准确度误差的确认
取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次10μl。进样完成后再精密称定其重量，按式（5）由重量差计算进样量准确度。
进样准确度=
Ma?Mb10?V??t×100% （5）
式中：Ma——进样前进样瓶重（mg） ； Mb——进样后进样瓶重（mg） ；
V——进样体积，μL ；
ρt——试验温度下（自动进样器设置温度）流动相的密度，mg/μL。 6.2.3.3.原始记录
运行确认结果见确认记录中“4.运行确认记录”。 6.2.3.4.可接受标准
6.2.3.4.1.仪器的主要功能键及其功能正常，仪器的基本运行功能正常。 6.2.3.4.2.泵耐压的确认：输液管路接口紧密牢固，在5min内无泄漏。
6.2.3.4.3.泵流量设定值误差 SS、流量稳定性误差SR：流量为0.5mL/min时SS≤5%，SR≤3%；流量为1.0mL/min时SS≤3%，SR≤2%；流量为2.0mL/min时SS≤2%，SR≤2%。
5
6.2.3.4.4.梯度误差GC：GC不超过±3%。
6.2.3.4.5.柱箱温度设定值误差ΔTS 和控温稳定性 TC：ΔTS不超过±2℃；TC不超过 1℃。 6.2.3.4.6.波长示值误差和重复性：波长示值误差不超过±2nm；波长重复性优于2nm。 6.2.3.4.7.基线噪声和基线漂移：基线噪声不超过5×10-4mv；基线漂移不超过5×10-3mv/h。 6.2.3.4.8.最小检测浓度：最小检测浓度不超过1×10g/mL的萘/甲醇溶液。 6.2.3.4.9.自动进样器进样量准确度误差：进样误差不得过2%。 6.2.4.性能确认 6.2.4.1.目的
确认岛津SPD-15C高效液相色谱仪的整机性能是否符合规定，达到定性、定量重复性的要求。 6.2.4.2.程序
6.2.4.2.1.性能确认开始前状态的确认
运行确认成功完成；仪器与电源连接正常。 6.2.4.2.2.性能确认（定性、定量重复性的确认）
将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，检测波长为254nm，柱温设定为40℃,待基线稳定后注入10μL的1×10-4g/mL萘/甲醇标准溶液；连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。按式（6）计算相对标准偏差RSD。
6-7
RSD6定性（定量）=
（Xi?X）（/6?1）??i?121X?100% （6）
式中：RSD6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差； Xi——第i次测得的保留时间或峰面积； X——6次测量结果的算术平均值；
i——测量序号。
6.2.4.3.原始记录
性能确认结果见确认记录中“5.性能确认记录”。
6.2.4.4.可接受标准
定性测量重复性（6次测量）RSD不超过1.5%；定量测量重复性（6次测量）RSD不超过2.0%。 6.3. 再确认
6.3.1. 在一般正常情况下，每年再确认一次。
6.3.2. 如遇任何重大变更：如更换重要零件或重大维修项目，完成后均需要再次确认，以证明各种重大变更不会对现有使用效果产生影响。 6.4. 确认结论
确认结论见确认记录中“7. 确认结论”。 6.5. 确认报告
确认报告见《岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认报告》。 7. 参考文件
本方案依据下面列出规范或资料的有关条款，结合本公司需求制定。 7.1.《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 7.2.《中华人民共和国药典（2010版二部）》 7.3.《药品GMP指南·质量控制实验室与物料系统》 7.4.《岛津SPD-15C紫外-可见检测器说明书》 7.5．《岛津LC-15C溶剂输送泵说明书》 7.6.《岛津SIL-20AC自动进样器说明书》
6
7.7.《液相色谱仪检定规程JJG705-2002》
岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认记录
1. 文件检查记录
1.1. 仪器原始资料及操作规程检查 文件名称 岛津SPD-15C高效液相色谱仪使用说明书 岛津系列高效液相色谱仪操作规程 岛津系列高效液相色谱仪维护保养操作规程 岛津系列高效液相色谱仪清洁操作规程 检查人 复核人 结论： 评价人： 日期： 年 月 日 1.2.文件培训检查 培训内容 岛津系列高效液相色谱仪操作规程 岛津系列高效液相色谱仪维护保养操作规程 岛津系列高效液相色谱仪清洁操作规程 培训讲师 参加人员 日期 是否有培训记录 文件编号/档案号 检查日期 复核日期 文件保存地点 7
岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认方案 高效液相色谱法操作规程 检查人 复核人 结论： 检查日期 复核日期 评价人： 日期： 年 月 日 2. 仪器与试剂 2.1. 仪器 仪器 秒表 分析天平 温度数据采集仪 温湿度计 检查人 复核人 结论： 评价人： 日期： 年 月 日 2.2. 试剂
品名 甲醇 丙酮 基准重铬酸钾 硫酸 1×10-7g/mL的萘/甲醇标准溶液 1×10g/mL的萘/甲醇标准溶液 检查人 复核人 结论：
8
-4型号 级别/ 规格 编号 生产 厂家 校准 有效期 是否有 校准报告 是否符合要求 检查日期 复核日期 批号 级别 (纯度) 供应商/来源 检查日期 复核日期 有效期 是否 符合要求 评价人： 日期： 年 月 日 3.安装确认记录 项目 室内环境 环境温度 安装位置 可接受标准 室内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，无阳光直射，排风良好。 室温在15～30℃，温度变化不超过3℃，室内湿度在20%～85%范围内。 仪器应平稳地放置在工作台上周围无强烈的机械震动和电磁干扰源。 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）HZ，以稳压器输出。 结果 电源 接地 检查人 复核人 结论： 评价人： 日期： 年 月 日 4．运行确认记录 4.1.操作功能键确认 项目 可接受标准 结果 仪器接地良好。 检查日期 复核日期 输液泵【POWER】 按下输液泵【POWER】输液泵通电，输液泵显示屏亮，等待约3秒输液泵显示屏显示主界面。 输液泵排气阀【DRAIN】 可逆时针打开输液泵排气阀【DRAIN】1/2圈。 1/2圈，按下【purge】输液泵开始排气。5分钟后自动停止。 输液泵【pump】 输液泵【sleep】 输液泵【edit】 按下输液泵【pump】键，输液泵开始输液。 按下输液泵【sleep】键，输液泵控制面板灯灭，进入睡眠状态。 按下输液泵【edit】进入梯度编辑界面。 按下输液泵【edit】进入梯度编辑输液泵【Enter】 界面，输入时间5min，再按下【Enter】键，即设置初始梯度执行9
输液泵【purge】 逆时针打开输液泵排气阀【DRAIN】