时间为5min。 按下输液泵【edit】进入梯度编辑界面,输入时间5min,再按下输液泵【del】 【Enter】键,即设置初始梯度执行时间为5min,再按下【del】键删除设置的时间。 输液泵【CE】 在梯度编辑界面按下【CE】键,返回上级菜单。 按下输液泵【func】键,进入输液输液泵【func】 泵菜单,再次按下【func】键,进入下一菜单。 输液泵【conc】 按下输液泵【conc】键,进入梯度初始比例设置界面。 按下输液泵【run】键,输液泵run输液泵【run】 指示灯亮,输液泵开始执行梯度输液。 按下检测器【POWER】键,检测器通检测器【POWER】 电,显示屏亮,进入自检界面,等待约3分钟,检测器显示屏显示主界面。 按下检测器【func】键,进入检测检测器【func】 器菜单界面,再按下检测器【func】键,进入下一菜单。 按下检测器【func】键一次,显示波长设置菜单,按下【enter】键,检测器【enter】 进入波长设置界面,输入254nm再按下【enter】键即设置254nm为检测波长。 按下检测器【func】键一次,显示波长设置菜单,按下【enter】键,检测器【del】 进入波长设置界面,输入254nm,再按下【del】键即删除254nm。 按下检测器【func】键一次,显示波长设置菜单,按下【enter】键,进入波长设置界面,输入254nm再按下【enter】键即设置254nm为检测波长。再按下【CE】键返回上级菜单。 检测器【zero】 检测器【sleep】 自动进样器【POWER】 自动进样器【purge】
检测器【CE】 在检测器工作状态下,按下【zero】键,检测器显示屏上显示0.00AU。 按下检测器【sleep】键,检测器控制面板灯灭,进入睡眠状态。 按下自动进样器【POWER】键,自动进样器通电,显示屏进入主界面。 按下【purge】键,自动进样器进入自动清洗进样口,25min后停止。 10
自动进样器【edit】 自动进样器【enter】 自动进样器 【del】 按下【edit】键,进入自动进样程序编辑菜单。 按下【edit】键,进入自动进样程序编辑菜单,再按下【enter】键进入进样程序编辑。 按下【edit】键,进入自动进样程序编辑菜单,按下【del】克对编辑好的程序删除。 按下【edit】键,进入自动进样程自动进样器 【CE】 序编辑菜单,按下【del】克对编辑好的程序删除,再按下【CE】键返回上级菜单。 按下【start/stop】键,自动进样器开始按程序设定进样。 按下自动进样器【sleep】键,检测器控制面板灯灭,进入睡眠状态。 按下电源开关键,电源键指示灯亮,温度显示屏亮。 连续按下柱温箱【◣】键温度柱温箱【◣】 自动进样器 【start/stop】 自动进样器【sleep】 柱温箱电源键 设置显示屏SV光标在不同的温度位数间闪烁。 按下柱温箱【▲】温度设定值增 柱温箱【▲】 加 按下柱温箱【▼】温度设定值降柱温箱【▼】 低 检查人 复核人 结论: 评价人: 日期: 年 月 日 4.2.基本运行功能确认 项目 输液泵基本运行功能确认 可接受标准 按下输液泵【POWER】输液泵通电,输液泵显示屏亮,等待约3秒输液泵显示屏显示主界面,逆时针打开输液泵排气阀【DRAIN】1/2圈,按下【purge】输液泵开始排气,5分钟后 11 检查日期 复核日期 结果 自动停止,顺时针拧紧输液泵排气阀再按下【func】键,进入菜单界面,流速光标闪烁,输入1.0,按下 【enter】即设置流速为1.0mL/min,按下【CE】键返回,按下【pump】键,输液泵开始以1.0 mL/min流速运行。 检测器基本运行功能确认 按下检测器【POWER】键,检测器通电,显示屏亮,进入自检界面,等待约3分钟,检测器显示屏显示主界面,按下检测器【func】键一次,显示波长设置菜单,按下【enter】键,进入波长设置界面,输入254nm再按下【enter】键即设置254nm为检测波长,在检测器工作状态下,按下【zero】键,检测器显示屏上显示自动进样器基本运行功能确认 0.000AU。 按下自动进样器【POWER】键,自动进样器通电,显示屏进入主界面,按下【purge】键,自动进样器进入自动清洗进样口,25min后停止,按下【edit】键,进入自动进样程序编辑菜单,依次输入进样盘号、初始进样瓶号、结束进样瓶号、重复进样次数、进样量、进样时间,按下【enter】键,再按下【CE】键返回,待仪器显示屏显示READY后,按下【start/stop】键,自动进样器开始按程序设定进样。 柱温箱基本运行功能确认 按下电源开关键,再按下柱温箱【◣】键,再【▲】【▼】键设定目标温度35℃,等待一段时间后,柱温箱温度检查人 复核人 结论: 评价人: 日期: 年 月 日
4.3.输液系统确认记录 4.3.1.泵耐压的确认
项目
显示屏PV显示温度35℃。 可接受标准 12
结果 泵耐压测试 堵住泵出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值39.2MPa的90%,保持 5min无泄漏。 检查人 复核人 结论: 检查日期 复核日期 评价人: 日期: 年 月 日 4.3.2.泵流量设定值误差 SS、流量稳定性误差SR 室温: ℃ 流动相 FS FS1 = t1= FS2密度 = 确认日期 复核日期 t2= FS3 = t3= W1 W2 W2-W1 (W2-W1)/ ρt Fm F 泵流量设定值误差 SS 流量稳定性误差SR 确认人 复核人 结论: 评价人: 日期: 年 月 日
4.3.3.梯度准确度确认
阶梯号i B溶液浓度变化 1 读数(mv) 2 0 0% 1 20% 2 40% 3 60% 4 80% 5 100% 13
平均值 Li Li-Lm Gci Gc 确认人 复核人 结论: 确认日期 复核日期 评价人: 日期: 年 月 日 4.4.柱箱温度设定值误差ΔTS 和控温稳定性 TC 序号 ΔTS1及TC1的设定值35℃ ΔTS2及TC2的设定值45℃ 柱箱温度设定值误差ΔTS 控温稳定性 TC 确认人 复核人 结论: 评价人: 日期: 年 月 日
4.5.检测器确认
项目 235 波长示值误差(nm) 257 313 350 待确认波长(nm) 波长重复性(nm) 235 257
14
1 ΔTS1 TC1 2 3 4 5 6 ΔTS2 TC2 7 平均值 确认日期 复核日期 结果 待确认波长(nm) 最高(或最低)色谱峰对应的波长(nm) 波长示值误差(nm) 最大值(nm) 最小值(nm) 波长重复性(nm)