第一章、绪论
1、要想得到正确的分析结果，需要哪些步骤？
2、选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准、和国际先进标准之间的关系与有效性。
答：考虑样品的分析目的，分析方法本身的特点等。
国际标准由国际标准化组织制定，各国自愿采用，没有强制含义，但是往往因为国际标准集中了一些先进工业国家的技术经验，加上各国考虑外贸的原因，从本国利益出发也往往积极采用国际标准。
国家标准一般由国家标准局颁布的各个适合并通行于自己国家有强制含义的标准。
国际先进标准是由国际上具有权威性的区域标准，世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。
第二章、样品采集和处理
1、为什么要对样品进行预处理？选择预处理的方法和原则是什么？ 目的：1、避免干扰组分影响； 2、提高低含量组分含量。 3、保证分析结果可靠性 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩；
以便获得可靠的分析结果。 方法：主要有6种。
2、常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？ 一、粉碎法
体积小，价格低，容易操作 容易污染，颗粒不能保证均匀 二、灭酶法 简单易操作 容易损失
三、有机物破坏法 干法 优点：
（1）此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。
（2）因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 （3）有机物分解彻底，操作简单。 缺点：
（1）所需时间长。
（2）因温度高易造成易挥发元素的损失。
（3）坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 湿法 优点：
（1）有机物分解速度快，所需时间短。
（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 四、蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 减压蒸馏：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低，使得待分离物质在较低温度下蒸馏出。 水蒸气蒸馏：沸点较高，易炭化，易分解物质。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，降低了被测组分的饱和蒸汽压，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 扫集共蒸馏：多用于测食品中残存农药的含量。
原理：样品抽提液从施特勒管右端注入，农药和溶剂加热成蒸汽，氮气载带进入冷凝管，微色谱柱分离收集农药成分，脂肪、色素等杂质留在施特勒管和色谱柱中
特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。 共沸蒸馏
萃取精馏 食品分析中常用前4种。 精馏
五、溶剂抽提法
利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。有机溶剂用量少，回收率高（成为样品前处理最佳方法之一）
广泛用于环境，食品，药物和高聚物等样品前处理，特别是农残的分析。 超临界萃取SFE 色层分离法
又称色谱分离法、色层分析、层析、层离法。是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
吸附色谱：对被测组分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离 分配色谱：不同物质在两相的分配比不同进行的分离 五、化学分离法
1、磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药样品的净化。
硫酸磺化法：简单，快速，净化效果好。仅适用于对强酸稳定的被测组分分离。例如农药分析时有机氯六六六，DDT等提取液的净化。
皂化话：仅适用于对碱稳定。例如维生素A、D等提取液的净化。 2、沉淀分离法 3、掩蔽法 六、浓缩
常压：用于非挥发性样品净化液浓缩 简便，快速
减压：适用于热不稳定性或易挥发性被测组分 温度低，速度快，损失少，特别适用于农药残留量分析中样品净化液浓缩。
第三章、感官检验法
通过人的感觉，食品分析是在理化分析的基础上，集心理学，生理学，统计学的知识发展起来的一门学科，通过评价员的视觉，嗅觉，味觉，听觉和触觉而引起反应的一种科学方法，包括组织，测量，分析和评价等过程。
一般顺序：视觉检验→嗅觉检验→味觉检验→触觉检验 3．感官检验的基本要求
（1）实验室要求：安静、隔音和整洁 （2）检验人员的选择
偏爱型检验人员 分析型检验人员 （3）样品准备
（4）实验时间的选择 ：饭后2~3小时内 感官检验的几种常用方法 一、差别检验法
对样品进行选择性比较，判断两种产品之间是否存在感官差别。 （1）配对检验法
A、B两样品比较 （2）对比检验法
与标准品比较 （3）三点检验法
A、B两样品组合成AAB、ABA、BAA、ABB、BAB、 BBA形式，判断奇数样品。
二、标度和类别检验法
估计两个以上样品之间的差别的顺序和大小 （1）排序法 （2）评分法
（3）多项特性评析法 三、分析或描述性检验法
检验人员用合理的清楚的文字对食品的某些指标作准确的描述以评价食品的质量，也可以先根据不同的感官检验项目和不同特性的质量描述制定出分数范围，再根据具体样品的质量情况给予合适的分数。
1、常用的感官检测方法有哪几大类，各类的特点和适用范围是什么？ 一、差别检验法
二、标度和类别检验法 三、分析或描述性检验法
2、举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。
第四章、物理检验法 一、相对密度法
二、折光法 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
三、旋光法
应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。（自然光和偏振光概念）
旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，其振动平面所旋转的角度，叫作该物质的旋光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。
（ ??KcL K 旋光系数 c 溶液浓度 L 液层厚度）
比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 100mm 时所测得的旋光度。??[?]?t?L100
； ?——光源波长 nm [?]t?——比旋光度 °；t——测定温度 ℃
?——旋光度 °； L——液层厚度 dm； c——浓度 g/mL
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光
度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。
1、简述密度瓶法测定相对密度的基本原理，说明带温度计的精密密度瓶上的小帽起什么作用。
由于密度瓶的容积一定，故在一定的温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。 作用：
2、密度计的表面有油污会给密度的测定带来什么影响？试用液体的表面张力原理进行分析。
3、简述折射率和样品浓度的关系。解释阿贝折射仪利用反射光测定样液浓度的光路分析图。 折射仪是利用进光棱晶和折射棱晶夹着薄薄一层样液，经过光的折射后，测出样液的折射率而得到样液浓度的一种仪器。
4、简述旋光度和比旋光度的概念，并简述变旋作用。
第五章、水分和水分活度检验 意义：
（1）水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，可以直接影响一些产品的质量稳定性。 （2）水分含量是产品的一个质量因素。
（3）水分含量的减少有利于产品的包装和运输。
（4）有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有国家标准对其作了专门的规定，为了达到相应的标准，必须进行水分检测来更好的控制水分含量。 （5）食品营养价值的计量值要求列出水分含量。
（6）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果（如干基）。 方法：（1）干燥法（水分为唯一挥发物，自由水含量高，易去除，高温引起质量变化可忽略） 直接干燥法（GB第一法）
减压干燥法（可低温，低于70度）（100度上加热易变质食品）
（2）蒸馏法（和水不互溶的高沸点溶剂共沸，收集蒸出的水馏分（检测结合水）） （GB第三法，香料唯一，公认检测方法）
（3）卡尔-费休法Karl-Fischer （化学方法） 原理：利用I2氧化SO2时，需要有定量的H2O参加反应：
SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI
此反应具有可逆性，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即发生逆反应。要使反应顺利进行，需要加入适量的碱性物质，一般加入吡啶作溶剂可以满足要求。
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
碘吡啶 亚硫酸吡啶 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
生成的硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应而干扰测定。
C5H5N·SO3 + H2O →C5H5NH·HSO4
若有甲醇存在，硫酸吡啶可以生成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
C5H5N·SO3 + CH3OH→ C5H5N·HSO4CH3
由此可见，滴定操作的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为卡尔·费休试剂。 卡尔·费休法的总反应式为：
I2 + SO2 +3C5H5N + CH3OH + H2O → 2C5H5N·HI +C5H5N·HSO4CH3
（反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色）
卡尔·费休试剂的标定
准确称取约10mg的蒸馏水，加入已经滴定到终点的含有25mL无水甲醇的反应瓶中，记录滴定管中卡尔·费休试剂的初始读数。打开搅拌器进行滴定，到达终点时记录滴定管的读数，按下式计算卡尔·费休试剂对水的滴定度。
T?m1?1000 V1式中：T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/mL
m1——所用水-甲醇标准溶液中水的质量，g V1——消耗卡尔·费休试剂体积，mL
注意：每次使用前都必须进行标定，平行测定3次。 4．结果计算 X?TV 10m式中：X——样品中的水分含量，mg/100mg
V——滴定样品时消耗卡尔·费休试剂体积，mL m——样品的质量，g