五、注意事项
①无水甲醇及无水吡啶宜加入无水硫酸钠保存之。
②若食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，会与卡尔·费休试剂组分反应，干扰测定。如含有维生素C、羰基化合物（与甲醇发生缩水反应）、不饱和脂肪酸（与碘反应）。
③卡尔·费休法中所用的玻璃器皿都必须充分干燥，外界空气也不允许进入到反应室中。 ④卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免洒在仪器上造成腐蚀。 ⑤卡尔·费休试剂对人体有害，操作时应注意安全，最好在通风条件下进行。 ⑥卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害废物处理，不可敞口放置或任意排入下水道。
（2）其他方法
介电容量法 电导率法 红外吸收光谱法 折光法
其他方法（化学干燥，微波烘箱干燥，红外线干燥） 水分活度检验
意义：定量说明食品中的水分状态，阐明水分含量与食品保藏性能的关系，引入了水分活度（Water Activity）这个概念。
水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓，结合程度↑， Aw↑，结合程度↓。 Aw影响色、香、味及保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。
（一）Aw测定仪法
原理：利用Aw值测定仪直接测定样品的水蒸气分压。在一定温度下，用标准饱和溶液校正Aw值测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品的Aw值。将样品置于仪器的测试盒中，在一定温度下达到平衡后，盒内样品的水蒸气分压可通过传感器在仪器的表头上直接指示出Aw的大小。
（二）溶剂萃取法
原理：在一定温度下，苯所萃取出来的水量与，样品中水相的水分活度成正比。用卡尔-费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，即为样品的水分活度。 （三）扩散法（恒定相对湿度平衡法）
原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据样品在不同的标准饱和溶液中平衡后，质量的增加或者减少，作图，横坐标为水活度，纵坐标为质量变化。从而计算水分活度。 课后问答：略
第六章、碳水化合物的测定 一、可溶性糖类测定
（1）提取和澄清P65（中性醋酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾，硫酸铜和氢氧化钠，碱性醋酸铅，氢氧化铝溶液（铝乳），活性炭） （2）还原糖测定 1直接滴定 2高锰酸钾滴定 3其他方法简介
铁氰化钾法P69 酚-硫酸法P70
3，3，5-二硝基水杨酸比色法P70 酶-比色法P71 （3）蔗糖的测定 （4）总糖测定
二、淀粉测定（常用有：酸水解法，酶水解法，旋光法，酸化酒精沉淀法）
直链淀粉测定P74 样品经过处理去除蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。
酸水解法（GB/T 第2） 原理：
样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。折算系数：0.9 适用范围及特点：
此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。
测定：用还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行 酶水解法（GB/T 第1） 原理：
淀粉样品?酸解液化????糊精、麦芽糖?酸解糖化????葡糖糖??淀粉酶水解，有选择性????????适用范围及特点：
因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。
总量测定
三、纤维素测定
四、碳水化合物的分离与鉴定 气相色谱/高效液相色谱（HPLC）
1、直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行，且不能随意摇动锥形瓶？ 答：1、可以加快还原糖和Cu2?的反应速度。
2、次甲基蓝变色是可逆的，还原性次甲基蓝遇空气可被氧化为氧化型。
3、氧化亚铜不稳定，易被空气中氧气氧化，沸腾可以防止空气中氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化增加耗糖量。
2、高锰酸钾滴定食品中还原糖原理是什么？在测定过程中应注意哪些问题？ 答：一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应（溶液呈蓝色） 还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀
加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐 用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，
根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。 同直接滴定法
Cu2O?Fe2(SO4)3?H2SO4?2CuSO4?2FeSO4?H2O
10FeSO4?2KMnO4?8H2SO4?5Fe(SO4)3?2MnSO4?2K2SO4?8H2O Cu2O~2 FeSO4~ 2/5KMnO4
3、用铁氰化钾测定还原糖时，向样品中加入铁氰化钾后再加热，是否会引起还原糖水解，为什么？
4、测定食品中蔗糖时，为什么要严格控制水解条件？
答：蔗糖的水解速度比其他双糖，低聚糖，多糖快的多，在测定实验中蔗糖可以完全水解，而其他则水解作用很小，严格控制条件，以防止低聚糖和多糖水解，果糖的分解。
第七章、脂类的测定
直接萃取法，经过化学处理后再萃取法，减法测定法 一、直接萃取法
索氏提取法
原理：将经过前处理且干燥的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶
剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)。
用有机溶剂浸提的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
适用于：脂类含量较高，结合态脂类含量较少，不易吸湿结块样品的测定。
食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提，而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离脂肪后方能提取，故索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
1．样品处理
取粮食或豆类（花生除外）30~50g，磨碎后通过直径1.00mm圆孔筛，装入广口瓶中备用。
注意：①对于芝麻、油菜籽、亚麻子等小粒籽油料不需要磨碎，而对于花生、蓖麻籽、葵花籽等大粒油料，应取30~50g，去壳，用小刀切碎。
②对于半固体或液体样品，应称取5.0~10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细。 2．滤纸筒的准备
用定性滤纸折成外径24mm，长度50mm的滤纸筒，二层为宜。将滤纸筒放入过滤筒中，调节好大小，并在滤纸筒底塞一层脱脂棉。 3．试样的装入
从备用样品中称取2~5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热到入研钵中，加入约2g细砂一同研磨。至出油状后全部置入滤纸筒中，用少量脱脂棉沾乙醚擦洗研钵，并入滤纸筒内，最后再在上部盖一层脱脂棉压住试样。 4．抽提操作
准确称量已于105℃下干燥过并冷却的抽提筒的质量。
移动红色滑动球，把滤纸筒置入抽提筒内，使磁钢将过滤筒吸住。
在抽提筒中加入50mL无水乙醚，将抽提筒放在加热板上，并调节好抽提筒的位置。 向下扳动扳手，使冷凝管口与抽提筒严密接触。
移动滑动球，使滤纸筒与抽提筒底接触，试样完全进入试剂内浸泡15min。 打开冷凝水开关，开启电源，调节温度控制器至所需要的温度。
将滤纸筒升高5cm进行抽提1h，再将纸筒提升1cm，淋洗抽提15min，同时将冷凝管旋塞关闭（水平位置），回收溶剂。
关闭电源，将抽提筒从加热板上取出，放入恒温箱内，烘去水分，移入干燥器内冷却后称量。 5．结果计算
脂肪含量（%）?m2?m1?100 m式中：m2——接收瓶（抽提筒）和脂肪的质量，g； ml——接收瓶（抽提筒）的质量，g； m——样品的质量，g。 注意：
①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。
②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提筒中。
③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。
④过氧化物的检查方法：取6mL乙醚，加2mL10％KI溶液，用力振摇，放置1min后，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。应另选乙醚或处理后再用。
⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6~12次为宜，提取过程应注意防火。
⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。
⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
氯仿—甲醇提取法
适合结合态脂肪，特别是磷脂含量高的
1、总脂肪的测定有哪些方法，各方法的区别是什么？ 经过化学处理后再萃取法
酸水解法 不适合含糖高的食品
罗兹—哥特里法 适合各种液状乳及能溶于碱溶液的乳制品
巴布科克氏法和盖勃氏法 可用于乳制品测定，但不适合含巧克力和糖的食品
2、如何测定大豆油的脂肪组成？
3、如何测定油脂中的磷脂含量？ 丙酮不容物法测定磷脂含量P103