《环境监测课程》 实验教学指导书
课程编号：
撰写人： 葛飞 罗卫玲 审核人：
湘潭大学 化工学院
二00七年十二月二十日
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前 言
一、实验总体目标
《环境监测》课程是一门测定影响环境质量因素代表值，从而确定环境质量或污染程度及其变化趋势的环境工程类基础课。在环境工程专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。本课程在教学内容方面着重环境监测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。在培养实践技能方面着重水、气、土壤等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设6个教学实验。 二、适用专业年级
环境工程 三、先修课程
有机化学、分析化学、无机化学基础等。 四、实验项目及课时分配 实验项目 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 废水中挥发酚的测定－ 4-氨基安替比林分光光度法 水中溶解氧的测定 －碘量法 化学需氧量的测定 －重铬酸钾法 空气中二氧化硫的测定 －盐酸副玫瑰苯胺法 空气气中氮氧化物的测定 －盐酸萘乙二胺法 土壤中铜的测定 －原子吸收分光光度法 实验要求 实验类型 每组人数 必修 必修 必修 必修 必修 必修 验证型 验证型 验证型 验证型 验证型 验证型 4 4 4 4 4 4 实验学时 2 2 4 4 6 6 五、实验环境 要求有通风橱及废气排除装置 六、实验总体要求
本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技术，提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。 七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议 本课程实验重点：环境监测基本操作。
本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。
教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。
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实验一 废水中挥发酚的测定－4-氨基安替比林分光光度法
一、实验目的
1．掌握蒸馏预处理水样的方法。
2．掌握4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的原理与实验技术。 二、实验原理
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510 nm波长处有最大吸收。 三、实验材料、药品和仪器
苯酚标准贮备液（需标定），苯酚标准中间液（使用时当天配制），溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（C（1/6KBrO3）=0.1 mol/L），碘酸钾标准溶液（C（1/6KIO3）=0.0125 mol/L），硫代硫酸钠标准溶液（需标定），淀粉溶液，氨－氯化铵缓冲溶液（pH约为10），2%（m/V）4-氨基安替比林溶液， 8%（m/V）铁氰化钾溶液，无酚水，硫酸铜溶液，磷酸溶液，甲基橙指示剂溶液，分光光度计，50 mL具塞比色管，500 mL全玻璃蒸馏器。 四、实验步骤：
1. 水样的预处理：量取250 mL水样于蒸馏烧瓶中，加入甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节pH＜4（溶液呈橙红色），加入硫酸铜溶液，连接冷凝器，至溜出液为225 mL时,放冷再补水25 mL，继续蒸馏至溜出液250 mL为止。
2．标准曲线的绘制：于一组8支50 mL的比色管中，分别加入0、1、2、4、6、8、苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。加1 mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1 mL氨基安替比林溶液，混匀。再加3.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10 min后立即于510 nm波长处，用20 mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg/L）的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量馏出液于50 mL比色管中，稀释至50 mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤显色和测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。
4．结果计算。水样中的挥发酚的含量按下式计算：
挥发酚类（以苯酚计，mg/L）?mV?1000式中：m—水样吸光度经空白校正后标准曲线查得的苯酚含量，mg； V—移取溜出液体积，mL。 五、复习思考题
1．何谓挥发酚？简述挥发酚测定的原理。 2．水样蒸馏过程中加入磷酸和硫酸铜的作用？ 3．无酚水的制备要求？ 六、实验注意事项
1. 如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250 mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。如水样挥发酚类浓度低时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。
2. 当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的处理。
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实验二 水中溶解氧的测定－碘量法
一、实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。 二、实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 三、实验材料药品和仪器清单
硫酸锰，碱性碘化钾， 1+5硫酸溶液，1%（m/V）淀粉溶液，0.0250 mol/L（C1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液（需标定）。 四、测定步骤
1. 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸锰溶液，1 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
2. 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0 mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5 min。
3. 吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。水中溶解氧按照下式计算： M?V?8?1000DO（O,mg/L）?2 V水样
式中：M —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V—— 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL V水样—— 水样体积，mL
五、复习思考题
1. 什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。
2. 加入MnSO4的目的是什么？加入碱性KI的目的是什么？为什么要加入浓硫酸？ 3. 沉淀物溶解后为什么要在暗处放置5分钟？
4. 用Na2S2O3溶液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好褪去， 为什么标志终点的到达？ 六、注意事项
1. 加试剂（顺序）应严格按照操作规程。 2. 仔细观察和思考操作过程中的各种变化。
3. 滴定时间和放置时间长，结果偏高即引起正误差。
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实验三 化学需氧量的测定－重铬酸钾法
一、实验目的
掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理与实验技术 二、 实验原理
在废水水样中加入过量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 三、实验试剂药品与仪器
重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)＝0.2500 mol/L)，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶 液（C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10 mo1/L需标定），硫酸-硫酸银溶液，硫酸汞，玻璃珠。 250 mL全玻璃回流装置，加热电炉，25 mL或50 mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
四、实验步骤
1. 水样的回流：锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0 mL中加入10.0 mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 mL硫酸－硫酸银试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 2. 冷却后，用20-30 mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140 mL左右。
3. 溶液冷却至室温后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。
4. 测定水样的同时，取20 mL重蒸馏水，按照同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5. 计算：
CODCr(O2,mg/L) ＝ (V0?V1)?c?8?1000
V
式中，C－硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L；
V1－空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； 8－氧(1/2O)摩尔质量(g/L) V0－水样的体积，mL； 五、思考题
1. 重铬酸钾法测定化学需氧量的原理。
2. 加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么？
3. 解释在滴定过程中溶液颜色由黄→黄绿→亮绿→棕褐色（终点）变化的原因。 六、注意事项
1. 每次实验时应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，室温高时尤其注意浓的变化。 2. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5－4/5为宜。
3. 对化学需氧量小于50 mg/L的水样，应改用0.0250 mol/L的重铬酸钾溶液，回滴时用0.01 mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。 4．滴定后的废液回收在大玻璃瓶里。
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