山东科技大学学士学位论文 绪论
提高材料的实用性能，他们合成出纳米LiFePO4正极材料[63]，这样可以提高颗粒的比表面积，使得锂离子的扩散通量增加，提高导电率，从而提高材料的电化学性能;还有研究者通过控制颗粒的形貌，合成出类球形的LiFePO4正极材料[64]，因为规整质密的球形材料不仅具有较高的堆积密度，而且还具有很好的流动性和可加工性，可以提高材料的导电性能。
1.4本论文的研究内容和研究方法
1.利用喷雾干燥机制得粒度细小的干燥物料，减小晶粒的粒径可以增大颗粒之间的接触,从而提高其比表面积,增加电化学反应位,有利于粒子内层活性材料中锂离子的嵌入脱出,从而提高活性材料的利用率,提高材料的充放电性能。
2.采用高温固相法，在不同温度条件下，合成无搀杂的橄榄石型LiFeP04正极材料;
3.将合成材料样品组装成扣式电池，以考察不同合成条件对材料电化学性能的影响;
4.用电化学工作站和电池程控测试仪考察合成材料的电化学性能，分析各种制备条件和测试条件及其相关因素对合成材料的影响，得出优选的最佳的制备工艺。
5.将不同样品的测试结构进行并联综合比较和分析，对材料进行初步性能评价，脱嵌埋反应机理的分析，以及对结果作出理论性解释
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山东科技大学学士学位论文 实验方案及测试方法
2实验方案及测试方法
本论文的研究内容包括LiFePO4材料合成、材料结构和电化学性能研究。论文中制备LiFePO4材料的方法主要采用高温固相法. 高温固相法具有工艺简单、操作容易、具有产业化的前景等优点。试验中采用充放电实验方法测试材料的电化学性能。
2.1实验原料
实验所用原料及试剂如下：
（1）碳酸锂（Li2CO3），分析纯（Li2CO3≥99.9%）
（2）磷酸二氢铵（(NH4)H2PO4），分析纯（(NH4)H2PO4≥99.0%） （3）草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），分析纯（Fe=30.9%，质量分数） （4）无水乙醇(CH3CH20H)，分析纯(CH3CH20H≥99.7%) （5）淀粉（（C6H10O5）n），分析纯 （6）乙炔黑
（7）电解液（LiPF6））
2.2实验设备
（1）K2-4-10管式电阻炉 （2）智能温度控制器 （3）DZ-1BC型真空干燥箱 （4）LGZ-5型喷雾干燥器
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（5）SX-8型搅拌球磨机
（6）super（1220/750）超级净化手套箱 （7）Malvern 2000激光粒度仪
2.3 试验方法
2.3.1 LiFePO4的制备
LiFePO4合成以锂源、铁源、磷源三种物质为主要原料，本实验以Li2CO3为锂源，FeC2O4·2H2O为铁源，以(NH4)H2PO4为磷源，以淀粉为碳源。本实验LiFePO4的制备过程所采用的是高温固相合成法，在原料烧结之前采用喷雾干燥法得到粒度均匀的干燥的粉料，然后在惰性气体的保护下加热，使原料热分解，用气体流带走杂质气体，煅烧一定时间后，再以一定的速率冷却，最后得到目标产物。 LiFePO4的形成机理如下：
Li2CO3+FeC2O4·2H2O+（NH4）H2PO4→LiFePO4+NH3↑+CO2↑+H2O
其具体流程为将锂源、铁源、磷源等原料按化学计量比混合按一定顺序加入搅拌球磨机中球磨数小时，将球磨后原料取出，进行喷雾干燥设置一定的入口温度和出口温度，最终得到充分混合的干燥粉料。设置几组不同的烧结温度对原料进行焙烧，探究温度对合成LiFePO4性能的影响。
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山东科技大学学士学位论文 实验方案及测试方法
2.3.2焙烧温度因素
根据TG-DTA分析可知，LiFePO4的合成温度应该在400℃以上900℃以下[1]，依次选取五个焙烧温度：600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，保温10小时。分析温度因素对草酸亚铁合成磷酸铁锂性能的影响。 2.3.3研磨时间的影响
选取将在700℃焙烧的样品，先在350℃预烧5小时，研磨十分钟后再升到700℃焙烧，保温5小时。分析研磨时间对合成磷酸铁锂正极材料性能的影响。
2.3.4 激光粒度分布测试
采用激光衍射粒度分析来测试粉体材料的粒度分布状况。颗粒在激光光束的照射下，其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系。通过接受和测量散射光的能量分布即可得到粉体的粒度分布特征。粒度分布主要用来测试粉体材料的粒度分布范围和分布情况。通过对不同温度下制备的材料激光粒度分布测试，研究温度对磷酸铁锂粒度的影响。
2.4 电池的制作
2.4.1 电极制备
电极的制作主要包括以下工序：称量、混料、涂布、辊压、制片、真
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空干燥。正极由正极活性物质（LiFePO4）、导电剂乙炔黑（Super-P carbon black）和粘结剂PVDF按照质量比为80∶ 11∶9混合而成。经过一定时间的搅拌混合形成黏度和细度都合格的正极浆料；再将浆料涂敷于铝箔上，在100℃条件下加热烘干让NMP挥发；将涂布完成的电极按照设计标准冲切出一定面积的圆片，即得到正极片。负极为圆片状金属锂。与正极活性物质相比，锂负极用量过剩。 2.4.2 实验电池的装配
电池的装配在干燥的氩气手套箱内进行，按图2-1所示将正极极片、隔膜、金属锂片、泡沫镍按顺序依次放入上壳体，加入电解液，盖上下壳体，取出手套箱，用封口机压合即可。
图2-1 扣式电池装配示意图
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