6． 温度保持在70～75℃ 0.5h，再将其余2.5ml 过硫酸铵水溶液加入； 7． 滴加27.5g剩余单体（16gBA，10gMMA，1.5gAA），在0.5～1.0h内加完，温度不能超过80℃；
8． 滴加完后保持在80℃左右0.5h（以不产生大量泡沫为准，如出现大量泡沫可适量滴入辛醇）；
9． 最后升温至90℃，保持0.5h；
10． 降温至50℃，搅拌0.5h出料，得到白色乳液，可直接用作粘合剂。 五、 性能测试 1．乳液固含量的测定
在准确称重的表面皿中加入1～1.5g乳液，准确称重后，放入80℃的烘箱中烘2h，取出放在干燥器中冷却后，准确称重。
固含量= （干燥后的样品重）/（干燥前的样品重）×100%
2．粘接实验
用少量乳液粘牛皮纸、木片、铝片用薄薄的乳液涂在纸、木片、铝片上，两片粘在一起，烘干（纸在50～60℃10min,木片50℃ 0.5h，铝片50℃ 1h）,测拉伸强度。 3．稀释稳定性
取含量相当5g固体含量的试样，放到预先有70ml水的100ml奈氏比色管中，以水稀释至刻度，用玻璃棒充分搅匀，静置24h，观察下层沉淀的毫升数（以尺量度） 4．离心稳定性
取5-8ml试样置于离心管中，4000r/min速度保持15min，观察分层与沉淀现象 六、 思考题
1． 比较乳液聚合与溶液聚合的不同之处
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2． 为什么乳液聚合的聚合速率较高，又可以得到平均分子量较大的聚合物？ 3． 为什么乳液聚合反应是在增溶胶束中进行的？
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实验四 苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
苯乙烯的悬浮聚合是自由基聚合反应，属连续聚合反应，活性中心是自由基。自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应。其合成产物约占总聚合物的60％、热塑性树脂的80％以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶及某些纤维的合成方法。本实验将通过对苯乙烯单体的悬浮聚合，学习悬浮聚合的原理和实验技术，了解自由基聚合的实施方法。 二、实验原理
苯乙烯在水和分散剂作用下分散成水和液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下，进行自由基聚合，反应历程如下：
OCOOCO+H2CCHOOCO2OCOCOCH2CHOCOCH2CH+H2CCHOCOCH2CHCH2CH??CH2CH2CH2CHCH2CHCHCH2
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悬浮聚合是烯类单体制备高聚物的重要方法。悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌将含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水，悬浮聚合通常都以水为介质．悬浮体系是不稳定的。尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散，稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中．每个小油珠都是一个微型聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体．因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制还是比较容易的．悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离、清洗，可得到纯度较高的颗粒状聚合物。工业上用悬浮聚合生产的聚苯乙烯是一种易定型的热塑性高分子材料，其分子量分布较宽，制品有较高的透明性和良好的耐热性及电绝缘性。 三、仪器和试剂
仪器：三口瓶，球形冷凝管，电热锅，表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗等。聚合装置如图4-1所示。
试剂:苯乙烯、过氧化二苯甲酰（BPO）、聚乙烯醇（PVA）、去离子水、十二烷基磺酸钠、K2S2O8、Na2S2O3·5H2O,0.1％次甲基蓝溶液。
1．搅拌器；2四氟密封塞；3温度计；温度计套管；5．球型冷凝管；6三口烧瓶
图4-l通用聚合装置图
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四、实验步骤
按图4-1安装好实验装置，整套装置安装要规范，搅拌器转动自如。
用分析天平准确称取 0.3gBPO放于100ml锥形瓶中，用移液管移取 16ml苯乙烯（相对密度0.94g/cm3），加入到锥形瓶中，轻轻摇动，待 BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液倒入三口瓶。再加入20ml 1.5％的PVA溶液。最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。再加入 0.1％次甲基蓝水溶液数滴。
通冷凝水，启动搅拌器并控制转速恒定，在20～30min内将温度升至85℃～90℃，开始聚合反应。
在整个过程中，既要控制好反应温度，又要控制好搅拌速度。反应进行一个多小时后，体系中分散的颗粒由于聚合度的增加而变得发粘，这时搅拌速度忽快忽慢或停止都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败。
反应1.5～2小时后，如这时珠子已向下沉，可升温至95℃，用吸管吸取少量颗粒于面皿中冷却观察，如颗粒已变硬发脆，表明大部分单体已聚会，可结束反应。
停止加热，撤出加热器，在搅拌状态下用冷水将反应体系冷却至室温。停止搅拌取下三口瓶。产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗涤数次，冷水洗涤数次，洗去颗粒表面的分散剂。产品在50℃烘箱中烘干，称重并计算产率。 五、讨论与思考
1．结合悬浮聚合，说明配方中各组分的作用。
2．分散剂的作用原理是什么？改变用量会产生什么影响？ 3．对比乳液和悬浮聚合的特点。 六、注意事项
悬浮聚会的产物颗粒的大小与分散剂的用量及搅拌速度有关系，严格控制
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