如，不同的样品，在正交偏光显微镜可观察到如下的图象：
1．非晶体（无定形）的聚合物薄片，因为是光均匀体，没有双折射现象，光线被两正交的偏振片所阻栏，因此视场是暗的，如PMMA，无规PS。 2．聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置，可呈现出不同程度的明或暗图形，其边界和棱角明晰，当把工作台旋转一周时，会出现四明四暗。 3．球晶呈现出特有的黑十字消光图象，黑十字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向。转动工作台，这种消光图象不改变，其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所组成，这些微晶均是光的不均匀体，具有双折射现象，对整个球晶来说，是中心对称的。因此，除偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。球晶中，由于沿半径排列的微晶的排列方式不同，球晶图象又可粗分为两种：聚丙烯、尼龙6等，可见到从中心向外发射的条纹，称为放射状球晶；低压聚乙烯、聚癸二酸乙二醇酯等则可见到绕中心，或相似于同心圆状的条纹，称为螺旋状球晶。这是由于晶片沿球晶半径作螺旋状排列而出现周期性的消光的结果。
4．由微晶组成的晶粒或晶块，看不见黑十字图象，一般没有规整的边界和棱角。当把工作台旋转一周时、虽然其内部各点有可能发生明暗的变化，但整块
来看，不会出现四明四暗的情况。 三、 仪器和试剂
偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉、试样（PP、PE）、甘油
1．目镜；2。目镜筒；3．勃氏镜手轮； 4．勃
氏镜左右调节手轮；5．勃氏镜前后调节手轮；6．检偏镜；7．补偿器；8．物镜定位器；9．物镜座；10．物镜；11．旋转工作台；12．聚光镜；13．拉索透镜；14．可变光栏；15．起偏镜；16．滤色片；17．反射镜；18．镜架；19．微调手轮；20．粗调手轮。
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四、 实验步骤 1． 制样
2． 将少许聚丙烯树脂粒料放在260OC电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融之后，加上盖玻片，加压成膜，保温两分钟，然后迅速放入140-150的甘油浴中，结晶。平行做4个样，分别结晶10分钟，30分钟，60分钟和120分钟后取出。 3． 将少量聚乙烯粉料同样用熔融加压法制得薄膜，然后切断电炉电源，使样品缓慢冷却至室温。
4． 熟悉偏光显微镜的结构和使用方法。
5． 显微镜目镜分度尺的标定。首先标定显微镜目镜分度尺，因为目镜测微尺每格绝对值随放大倍数不同而不同。对每种放大倍数下目镜测微尺的绝对值进行校正的方法是：推出检偏镜，把0.01 mm测微尺置于工作台中央，调好焦距使0.01mm测微尺清楚。移动工作台上测微尺使与目镜测微尺平行且使零点重合，根据0.01mm测微尺绝对增量计算目镜测微尺每格绝对值数值，例如80倍下0.01 mm测微尺100小格与目镜测微尺 62 小格重合 ， 即目镜测微尺 l 小格绝对值=0.01×100/62=0.016 mm／格，用同样方法测定不同倍数的每格的绝对值。
6． 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，估算球晶大小。 五、 思考题
根据实验条件和观察的现象，讨论聚丙烯结晶过程中球晶大小和结晶条件的关系，怎样才能得到较大的球晶？
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实验十 粘度法测定聚合物的分子量
一、 实验目的
掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量Mη。 二、 实验原理
高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark经验式：
????KM?M－粘均分子量 K－比例常数
α－与分子形状有关的经验参数
K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受
式中：[η]－特性粘数
温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。
粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：
?spC
2（10-1） ?[?]? K[?]C
ln?r（10-2）
?[?]??[?]2C C
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式中：?r－相对粘度 ?sp－增比粘度 ?sp/c－比浓粘度
c－溶液浓度
?,?－均为常数
?t?r??（10-3）
? 0 t 0
?sp??r?1 （10-4）
式中：t－溶液流出时间
t0－纯溶剂流出时间
显然
????lim
c?0?spc?limc?0ln?rc（10-5）
[?]即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以?sp/c和ln?sp/c分别对c作图，则它们外推到c?0的截距应重合于一点，其值等于[?]。
?spC或ln?rC?spCln?rCC
图10-1 1 外推法求[η]值[?]值 图外推法求
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三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，水 仪器：乌氏粘度计 四、实验步骤
1． 玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。浸泡约2ｈ后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。其他如容量瓶等也须经无尘洗净干燥。
2． 测定溶剂流出时间：将恒温槽调节至〔25(或30)±0.1〕℃。在粘度计B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水槽，使毛细
图2 乌氏粘度计
管垂直于水面，使水面浸没ａ线上方的球。用移液
管从A管注入10mL溶剂（滤过）恒温10min后，用夹子夹住C管橡皮管，而将接在B管的橡皮管用洗耳球抽气，使溶剂吸至ａ线上方的球一半时停止抽气。先把洗耳球放开，而后放开C管的夹子，空气进入ｂ球下面的小球，使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降，用秒表记下液面流过a 线和ｂ线的时间，此即为t0。重复3次以上，误差不超过0.2ｓ。取其平均值作为t0。然后将溶剂倒出，粘度计烘干。
3． 溶液的配制：称取聚乙烯醇0.2-0.3g（准确至0.1mg），小心倒入25mL容量瓶中，加入约20mL水，使其全部溶解。溶解后稍稍摇动，置恒温水槽中恒温，用水稀释到刻度，再经砂芯漏斗滤入另一支25mL无尘干净的容量瓶中，
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