二苯乙二酮在碱性醇液中与脲缩合生成苯妥英钠的反应过程 1、缩脲的所有氮和醇钠作用得到 2、一度氮负离子和羰基加成 3、霍夫曼消去
4、共轭体系(O—C—N)中重排 5、重新形成羰基
附录1:
原料 简介 二苯乙醇酮 又称苯偶姻,俗名安息香。白色或淡黄色棱柱体结晶。无有气味。熔点137℃,沸点344℃,相对密度1.310(20/4℃)。不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。在乙醇中与钠汞齐作用生成氢化苯偶酰。 六水合氯化铁 易潮解,溶于水时会释放大量热,并产生一个啡色的酸性溶液。这个溶液腐蚀性很大。啡黄色的六水物是三氯化铁常见的商业制品,其结构为[FeCl2(H2O)4]Cl·2H2O。加热至约315℃,三氯化铁便熔,变成气态。气体内含有一些Fe2Cl6,会渐渐分解成氯化亚铁(FeCl2)和氯气(Cl2)。 冰醋酸 熔点(℃):16.6,沸点(℃):117.9,相对密度为1.0492,折光率1.3718。易挥发。是一种具有强烈刺激性气味的无色液体 当温度低于它的熔点时,就凝结成冰状晶体,所以又叫冰醋酸。 冰醋酸的浓度为17.5mol/L,一般的乙酸浓度为6mol/L 酸性 、酯化反应 尿素 又称脲(与尿同音)。国际非专利药品名称为 Carbamide。外观是白色晶体或粉末。 尿素在肝合成,是哺乳类动物排出的体内含氮代谢物。这代谢过程称为尿素循环。 尿素是第一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。活力论从此被推翻。 别名:碳酰二胺、碳酰胺、脲 氢氧化钠 固体又被称为烧碱、火碱、片碱、苛性钠,有吸水性,可用作干燥剂,且在空气中易潮解,溶于水时放出大量热。其液体是一种无色,有涩味和滑腻感的液体。 6
英文名称:Sodium Hydroxide 英文别称:Sodium Hydrate、Caustic Soda、Lye(液态) 分子量:40.01,CASRN:1310-73-2 EINECS 登录号:215-185-5 密度:2.130克/厘米3 熔点:318.4℃,极易溶水,沸点:1390℃ 碱离解常数(Kb)= 3.0 碱离解常数倒数对数(pKb)= -0.48 乙醇 俗称酒精,它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。乙醇的用途很广,可用乙醇来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%——75%的乙醇作消毒剂等。 英文名称: ethyl alcohol ; ethanol 结构简式:CH3CH2OH或C2H5OH CAS 登录号:64-17-5 化学式:C2H5OH,C2H6O,CH3CH2OH 相对分子量: 46.07 外观与性状: 无色液体,有特殊香味。 密度:0.789 g/cm^3; (液) 熔点:?117.3 °C (158.8 K) 沸点:78.5 °C (351.6 K) 盐酸 英文名称:hydrochloric acid CAS No.:7647-01-0 l,分子量:36.46 无色或微黄色易挥发性液体,有刺鼻的气味。 相对密度(水=1): 1.20 相对蒸气密度(空气=1): 1.26 溶解性: 与水混溶,溶于碱液。 与碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物。 其酸能与酸碱指试剂反应,紫色石蕊试剂与盐酸变红色,无色酚酞不变色。 氨水 别称:氢氧化铵;阿摩尼亚水 英文名称:Ammonium Hydroxide; Ammonia Water 7
分子式:NH3·H2O,分子量:35.045 结构:水合氨分子是氨分子和水供给的氢以配位键相结合形成的。 CAS No.:1336-21-6 国标编码:82503 危险标记:20(碱性腐蚀品) 性状:无色透明液体,有强烈的刺激性气味。 熔点:-77℃,蒸汽压:1.59kPa(20℃) 相对密度:氨含量越多,密度越小。质量分数28%的氨水相对密度0.91,35%的0.88。 电离常数:K=1.8×10ˇ-5(25℃) 稳定性、挥发性、腐蚀性、弱碱性不稳定性 七水合硫酸锌 英文名称: zinc sulfate heptahydrate 中文名称2: 皓矾 英文名称2: zinc vitriol 技术说明书编码: 2535 CAS No.: 7446-20-0 分子式: ZnSO4·7H2O 分子量: 287.54 有害物成分 CAS No. 硫酸锌 7446-20-0 本品对眼有中等度刺激性,对皮肤无刺激性。误服可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等急性胃肠炎症状,严重时发生脱水、休克,甚至可致死亡。 附录2:
附步骤图流程图:
将原料放入三口烧瓶中,开始实验,搅拌,加热 加入安息香 红色变成墨绿色,浓度升至160℃
用TLC点样,有两点,加2gFecl3.6H2o TLC点样,有两点加Fecl3.6H2o5g 8
TLC点样,两点,加2gFecl3.6H2o, TLC点样,一点
抽滤,称重,联苯甲酰10.0074g,测熔点84℃ 在三口烧瓶中加入乙醇,NAOH,二苯乙醇酮,加热
沸腾,有回流,温度为86℃ 用TLC再次点样,出现一点 苯妥英锌完成,抽滤 加入ZnSO4,加热反应,搅拌;抽滤 苯妥英锌成品烘干; 测熔点,熔点为144℃
附录3:实验装置
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