实验六 苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COONaCOOH+HCl
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?
+NaCl实验七 诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、目的
1.掌握非水滴定法的原理及操作; 2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、操作
1.诺氟沙星的鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中，加丙二酸0.1g与醋酐2ml，振摇，并在80－90℃水浴中加热10－15mm，显红棕色。
(2)取本品内容物适量，加0.4％氢氧化物溶液适量，振摇使诺氧沙星溶解，稀释成每1ml中含诺氟沙星5μg，滤过，充去初滤液，取续滤液，在273，325与336nm波长处测定有最大吸收。
2.含量测定 精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
三、说明
1.ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时,每1ml0.1mol/L的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。
2. 0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP1995版附录。高氯酸不稳定，注意避光保存。
3.水的体膨胀系数较小（0.21×10-3/C0），一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不
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大。而多数有机溶剂的体膨胀系数较大，例如，冰醋酸的体膨胀系数为（1.1×10/C）其体积随温度改变较大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别，则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正： C1?C01?0.0011?T1?T0?
式中：0.0011为冰醋酸的体膨胀系数，t0为标定时的温度，t1为测定时的温度，C0为标定时的浓度，C1为测定时的浓度。
4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC法。
四、思考题
非水滴定应用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。
实验八 药房制剂的快速检验
一、目的
1.了解快速检验的特点。
2.熟悉容量分析，比色分析在医院药房制剂检验中的应用。
二、实验内容
(一)氯化钠注射液含量的快速检验
精密量取本品10ml，加水40ml，加糊精溶液(1→50)5ml与荧光黄指示液5－8滴，用硝酸银液(0.1mol/L)滴定，随滴随振摇，至14.54ml时，应无明显变色，至16.26ml时，应为微红色，(每1ml0.1mol/L AgNO3溶液相当于5.844mg的NaCl)即合格品应耗0.1mol/L AgNO3溶液的限度为14.54－16.26ml。（按药典规定本品含氯化钠应为0.850~0.950%）
（二）3%硼酸溶液的快速检验
精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，加中性甘油5ml，水4ml，酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至××ml时，应无明显淡红色；至××ml时，应呈明显淡红色。
（三）5％葡萄糖注射液的快速检验 1.旋光法：
精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g)，置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml(10％或10％以下规格的本品可直接取样测定)，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，测定旋光度与2.0852相乘，即得供试品量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。
2.碘量法：
精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00ml置碘量瓶中，准确加入碘滴定液(0.1mol/L)5ml，再分二次加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，每次5ml，密塞，振摇约10秒种，加完后，密塞，于暗处放置10分钟，加稀硫酸1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至2.88ml时，浅黄色不应消失，至3.09ml时，应为无色溶液。
三、说明
1.为了保证医院药房自配制剂的质量，常采用溶量分析的方法测定制剂中各组分含量，其方法为：根据各种制剂的处方及上下限要求(一般为±5％)，按取样量预先计算出应该消耗标准溶液毫升数的范围，实验时，实际用量在此范围内含量为合格，不必再行计算。 消耗标准溶液毫升数(V)的计算：
V=G/T 下限=V×95％ 上限=V×105％ G：供试品中应含被测组分的量，即标示量。
T：每1ml标准溶液相当于被测组分的重量，即滴定度。 2.硼酸含量测定原理：
C3H5(OH)3＋H3BO3→C3H5(OH)HBO3＋2H2O Ka=7.3×10 Ka=3×10 -7
C3H5(OH)HBO3＋NaOH→C3H5(OH)NaBO3＋H2O
3.葡萄糖含量测定原理 I2＋2NaOH→NaIO＋NaI＋H2O
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CH2OH(CHOH)4CHO＋NaIO＋NaOH→CH2OH(CHOH)4COONa＋NaI＋H2O 3NaIO(剩余)NaIO3＋2NaI
NaIO3＋6HCl＋5NaI→3I2＋6NaCl＋3H2O I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6
计算公式：C=100α / [α]d 按药典规定, 葡萄糖的[α]tD为52.5~53.0o
四、思考题
1.测定硼酸溶液时，若加NaOH液(0.1mol/L)至2.19ml时，呈现明显红色，供试品含量偏低还是高?对该制剂怎样处理才能得到合格品?
2.今有碘液，浓度为0.1095mol/L，若要配制成0.1000mol/L的碘液100ml应如何制备?
3.述5％葡萄注射液含量测定的原理、条件、并计算供试液消耗标准溶液的上下限范围。
附1 中华人民共和国专业标准 ZBC 10001—10007-8
药品检验操作标准原料药检验报告书
编号：
品 名 包装规格 进厂编号 厂牌来源 数 量 取样日期 年 月 日 取样件数 报告日期 年 月 日 依 据 用料车间 检验结果： 判定： 质检科长 复核员 检验员