答:①首选国家标准分析方法。②优选已经验证的统一分析方法。③其它分析方法a.方法的灵敏度能满足定量要求,b.方法的抗干扰能力要强,c.方法稳定易于普及,d.试剂无毒或毒性较小。选用其它分析方法前须做等效实验,验证报告应由上级监测站批准。
31、简述分析中系统误差产生的原因?
答:1)方法误差:由分析方法不够完善所致。
2)仪器误差:由使用未经校准的仪器所致。
3)试剂误差:由所用试剂、实验用水含有杂质所致。
4)操作误差:由测量者感觉器官的差异,反应的灵敏程度或固有习惯所致。 5)环境误差由测量时环境因素的显著改变所致。 32、如何消减分析中的系统误差?
答:1)仪器校准:测量前预先对仪器进行校准,并对测量结果进行修正。
2)空白实验:用空白实验结果修正测量结果,以消除实验中各种原因所产生的误差。
3)标准物质对比分析:实际样品与标准样在相同条件下进行测定,同一样品用不同方法分析,作回收率实验。 33、对校准曲线的使用有哪些要求?
答:1)应在分析样品的同时绘制工作曲线,并要达到质量要求。 2)校准曲线不得长期使用,更不得相互借用。
3)应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分,不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用。
4)当实验条件受限或有困难时,可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度的浓度点同时测定,以核较原有校准曲线,其相同浓度点的响应值之相对差值应小于5% ~ 10%。
5)用两个浓度点核较校准曲线时,应保证测试条件的一致性。 34、平行双样分析作用是什么?在监测工作中如何使用这项质控技术? 答:平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查,用以发现偶然的异常情况。原则上,试样都应该做平行双样测定,当一批试样所含样品份数较多,且操作人员的分析技术水平较好时,可随机抽取其中的10% ~ 20%进行平行双样测定。
平行双样的测定结果应符合《环境水质监测质量控制指标》 (试行)的规定要求,该指标中未作规定的项目,可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。
35、什么是空白试验?什么是全程序空白试验?为什么要做这两种试验? 答案:一般空白实验是指用纯水(溶剂)代替标准溶液完成同绘制标准曲线的标准溶液同样的分析步骤。全程序空白试验指用纯水(溶剂)代替实际样品并完全按照实际样品的分析程序进行操作。因为样品的分析响应值除了待测物质的响应值外还包括其他因素(如试剂中的杂质,分析过程中的玷污等)的分析响应值。这两种空白试验的目的就是要扣除这些因素对样品测定的综合影响。
36、请分别简述BOD5、CODCr的测定原理?环境意义?对同一水样,它们之间大小关系?
答:BOD5 测定原理:在(20±1)℃、有充足氧的条件下培养5天,水中可分解的有机物由于好气微生物(主要是细菌)的作用而被氧化分解,变成稳定的物质,测定培养前后溶解氧的变化即得。
BOD5 环境意义:表示废水和污水中有机物的强度,在水体污染控制中作为限定有机物排放的重要指标和参数,在水污染治理工程中用水判断可生化性(BOD5/COD>0.3),在生化处理过程中用于衡量处理效率。
CODCr测定原理:在水样中加入一定量的K2Cr2O7,在一定条件(强酸性、加热回流2小时、Ag2SO4 作催化剂)与水中的有机物相互作用,剩余的K2Cr2O7 用硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2滴定,计算所消耗的氧量。
CODCr环境意义:表示废水污水中有机物的强度,在水体污染控制中作为限定有机物排放的重要指标和参数。
BOD5和CODCr的关系:同一水样,一般BOD5<CODCr。 37、什么是清洁生产?
答案1;清洁生产是清洁的原料,清洁的生产过程和清洁的产品。清洁生产既能提高经济效益又有良好的环境效益。
答案2:清洁生产是产品生产过程或预期消费中,既合理利用自然资源,把对人类和环境的危害减至最小,又能充分满足人类需要,使社会经济效益最大的一种模式。
38、在水环境监测中,那些分析方法属于重量分析?容量分析?电化学分析?光学分析?各举2例。
答:重量分析:石油类、悬浮物、硫酸根等。
容量分析:COD、BOD、DO、高锰酸盐指数等。
电化学分析:pH、氟化物、氯化物(离子选择电极法)、电导率等。 光学分析法:氨氮、硝酸盐氮、六价铬、总铬、挥发酚、铅、镉等。
39、各级环境监测站的基本职能是什么?
答:基本职能是:测取数据,并应用翔实丰富的数据去解释环境质量的变化,表征和判断环境质量状况,评价和预测环境质量的发展态势,为改善和调控环境质量提供对策依据,为环境管理服务,还要为社会和经济的发展服务。 40、各级环境监测站的基本任务是什么?
答:基本任务是:开展环境质量的例行监测,掌握环境质量状况及变化规律;开展污染源监督性监测及环境污染社会效应的调查,判明环境污染的来源及其危害;开展环境监测科研及监测学理论研究,发展环境监测工作的广度和深度,提高监测的科学性和监测效率;开展环境管理效益的监测,对环境质量指标和各类环境管理法规执行情况进行监督检查;定期向社会各界发布环境监测公告,为社会服务。
41、什么是一次污染物?什么是二次污染物?
答:①由污染源直接排入环境空气中,其物理和化学性状未发生变化的污染物称为一次污染物,又称为原发性污染物。
②排入空气中的污染物在物理、化学因素的作用下,发生变化或与环境中的其它物质发生反应形成物理、化学性状于一次污染物不同的新污染物,叫二次污染物。
42、用分光光度法作试样定量分析时应如何选择参比溶液? 答:(1)参比溶液可选用溶剂空白、试剂空白、试样空白等 (2)在测定波长下只有溶剂有吸收时,需要以溶剂作空白; (3)在测定波长下试剂有吸收时,需要以试剂作空白; (4)当被测试样为有色溶液时,需要用试样作空白。 43、用什么评价分析方法的精密度?
答:①平行性:在相同的条件下(实验室、分析人员、分析方法、仪器设备、时间相同),对同一样品进行双份平行样测定结果之间的符合程度来评价方法的精密度。②重复性:在同一实验室内,用同一分析方法,当分析人员、仪器设备、时间中的任一项不相同时,对同一样品进行两次或多次测定所得结果之间的符合程度来评价分析方法的精密度。③再现性:用相同的分析方法对同一样品在不同的条件下所得的单个测定结果之间的一致程度来评价分析方法的精密度。 44、污水采样时哪些项目的样品只能单独采样,不能采混合样?
答:测定pH、 COD、 BOD、 DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品,不能混合,只能单独采样。 45、简述常用制备纯水的方法?
答:(1)蒸馏法:利用杂质不和水的蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的效果。(2)离子交换法:利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中同性离子间的离子交换作用,将水中各种离子除去或减少到一定程度。(3)电渗析法;根据含有电解质的水具有导电性,在电场的作用下,阴阳离子的正负极运动。阴阳被阴阳离子膜吸附,从而达到去除水中阴阳离子的目的。 46、水质监测选择分析方法的原则是什么?
答:(1)方法的灵敏度能满足定量要求,(2)方法的抗干扰能力要强,(3)方法稳定易于普及,(4)试剂无毒或毒性较小。
二、计算题
1、计算用万分之一天平称量相对误差小于0.1%时,最小称样量是多少?(称量误差±0.2mg)
解:称量相对误差=(称量绝对误差÷称样量)×100% 称样量=0.2÷0.1%=200mg 答:最少称样量为200mg。 2、配1+9的硫酸500mL,需浓硫酸多少? 解:(1)需硫酸=500×1/10=50(mL)
3、 用直接火焰原子吸收法测定废水中Cu,取水样20.00ml,经消解后定容至100.0ml,吸入测定后用校准曲线计算被测Cu含量为20.00ug,求该废水中Cu的浓度(mg/L)。 答案:Cu=
20.0=1.0(mg/L)。 该废水中Cu的浓度为1.0 mg/L。 20.04、某工厂一天24小时生产,污水排口宽85厘米,水深60厘米,在垂线上采用两点法测流速,分别为0.350m/s,0.415m/s,计算该厂日排污水量是多少? 解:Q=[0.85×0.6×(0.350+0.415)/2]×60×60×24=16854m3 答:该厂日排污水量是16854m3。
5、某工厂一天生产12小时,污水排口成直角三角薄壁堰,流经堰的水高28.2cm,计算该厂日排污水多少立方米?
解:Q1=1.41H2.5×60×60×12=1.41×0.2822.5×60×60×12=2572 m3 Q2=1.343H2.47×60×60×12=1.343×0.2822.47×60×60×12=2545 m3 Q=(Q1+ Q2)/2=2558 m3 答:该厂日排污水量是2558 m3。
6、用重铬酸钾氧化法测定化学需氧量 ,取水样10.00 mL ,按操作步骤处理。最后以0.1000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2滴定,至终点消耗16.50mL(NH4)
2Fe(SO4)2,以
20.00mL 蒸馏水代替水样做空白试验,消耗25.50 mL(NH4)
2Fe(SO4)2。计算水样的化学需氧量为多少?
解:水样的COD(O2mg/L)=(V0-V1)×0.1000 ×8×1000/V
=(25.50-16.50) ×0.1000 ×8×1000/10.00=720
7、某工厂一天生产12小时,污水排口宽90 cm,水深40cm,用流速仪测得流速为0.34 m/s,计算该厂日排污水量是多少? 解:Q=0.34×0.9×0.4×60×60×12=5288 m3 答:该厂日排污水量是5288 m3。
8、用火焰原子吸收法测定土壤中Ni,已知取风干过筛后试样0.5000g(含水7.2%),经消解后定容至25.0ml,测得此溶液Ni含量为35.0ug,求被测土壤中Ni的含量(mg/kg)。 答案:Ni=
35.0=75.4(mg/kg)
0.5000?(1?7.2%)答该土壤中Ni的含量为75.4mg/kg.。
9、稀释法测BOD5,取原水样100ml,加稀释水至1000ml,取其中一部分测其DO为8.4mg/l,另一份培养5 天后再测DO 等于4.8mg/l,已知稀释水的空白BOD值为0.2mg/l,求水样的BOD5值? (1)f1?1000-100?0.9
1000(2)f2=1-f1=1-0.9=0.1