我厂使用硅碳棒式高温炉。 一、马弗炉
热源由硅碳棒供给的马弗炉,外壳由角钢和钢板焊接成方形体。炉膛由高铝砖砌成长方型。在炉膛与外壳之间砌以轻质粘土砖并充填保温材料。炉温的高低随硅碳棒的电阻的大小而变,最高工作温度可达1350℃。为了控制炉温,常配有自动控温的测温毫伏计或高频电子管式的温度控制器。 1、使用马弗炉应该注意的事项
(1)马弗炉应安放在牢固的水泥台上,控制器应尽量远离热源,炉周围不要存放易燃易爆物品,炉膛内不宜放入含有酸、碱性的化学药品或强烈的氧化剂,更不许在炉内灼烧有爆炸危险的物质。
(2)热电偶要插入炉膛的中部,并防止“偶断与炉壁接触。开关电源前,应首先将控制器的控制指针调至所需温度,然后再开电源”。
(3)温度升至规定温度后,控制器应自动控制并保温,否则应切断电源进行检查,不得继续使用。
(4)炉膛底部应垫以耐火板,并保持表面的干净平整,不要将灼烧或熔融物品直接放在炉膛底部,以防烧粘在一起。
(5)炉内进行试样的熔融或灼烧时,必须严格控制操作条件,以防温度过高而发生飞溅,腐蚀和粘结炉膛。
(6)禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行。不得在炉内灰化滤纸,容易飞溅的溶剂更不能直接放在高温下熔融。否则热电偶端会被飞溅的熔融物沾污。
(7)送入或取出灼烧时,最好切断电源,防止触电。取出灼烧物时,不应立即打开炉门,以免炉内骤然受冷碎裂,一般可先开一条小缝,让其降温快些,最后用长柄坩埚钳取出被灼烧物件。
(8)新换的炉膛必须先在低温烧烤数小时,以防炉膛受潮后温度急剧变化而破裂。 (9)高温炉在使用时要经常检查,防止控制失灵,造成硅碳棒烧断等事故。不用时应切断电源,关好炉门,防止耐火材料受潮侵蚀。晚间无人在时,切勿启用高温炉,也不能在高温下过长时间使用,以免损坏炉膛。 3、马弗炉的使用方法
(1)使用前应确切了解马弗炉的性能,查明所需电源电压,配置功率合适的插头、插座和保险丝,并接好地线避免危险。还应了解调温控制器的开关、指针、旋钮的功能。 (2)第一次使用或长期停用后再次使用时,应先进行烘炉,烘炉时间:室温—200℃4h,然后200℃4h。
(3)打开电源开关,此时温度控制器指示灯亮,调节高温控制器旋钮,使指针指向所需温度。待炉温升至所需温度时,控制器另一指示灯亮,可进行样品的灼烧或熔融。 (4)将灼烧红热的坩锅从炉中取出,先放在石棉板上,使温度降低后,再放入干燥器中。
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(5)高温炉停止使用后,关闭电源开关。
第五节 电热恒温箱
电热恒温干燥箱简称烘箱或干燥箱,是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备,它适用于比室温高5—300℃(有的为200℃)范围的恒温烘熔、干燥及热处理,恒温灵敏度通常为1℃。 一、结构
电热恒温干燥箱的型号很多。但基本结构相同。
干燥箱的内外壳都由铁板制成,中间夹衬玻璃纤维或石棉等保温材料,上部装有温度计及排气孔,左或右侧有进风孔。它一般都有温度自动控制器,以控制所需温度。大体有棒型自动控制器和电子继电器温度控制器两种。有些干燥箱还装有鼓风机,用来增加干燥器内气气对流的速度,而且可使箱内其它气体尽快溢出箱外。在干燥箱底部箱底部装有发热电阻镍铬丝。此丝一般有两组。一组是主发热体并受温度控制器的控制;另一组为辅助发热体,需要高温度时才使用。箱内有网状搁板,可将箱内间隔为几层,以便安放被干燥物。 二、使用与维护
1、干燥箱应置于室内干燥、平稳的地方,防止震动和腐蚀。
2、注意安全用电,根据干燥箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀,选用足够粗的电源导线,并有良好的接地线。
3、插上温度计后将排气孔关闭,先进行空箱实验,开启电源开关,将温度调节旋钮按顺时针旋至“0”位置时,绿色指示灯亮,表示已接通电源;再将旋钮按顺时针方向从“0”旋至某一位置至红灯熄灭而绿灯再亮,说明电器工作正常,即可投入使用。 4、烘箱加热温度不能超过该烘箱的极限温度。恒温后一般不需人工监视。但为防止控制器失灵,仍必须有人经常照看。不能长时间远离。
5、放入药品时应注意,搁板的负重不能超过15kg,物品排列不能过密,散热板上不许放物品,以免影响热气向上流动。
6、严禁干燥易燃、易爆、易挥发以及腐蚀性物品,并禁止在干燥箱内烧烤食物。 7、待干燥的器皿外壁不要沾附过多的水,以免将水滴入干燥箱的底板上。 8、当需要观察箱内样品的情况下,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。但箱门应尽量少开,以免影响恒温,更不要在高温时开启箱门,以免玻璃门骤冷而破裂。 9、有鼓风机的干燥箱,在加热和恒温过程中,必须将鼓风机启开,否则影响箱内温度的均匀和损坏加热元件。
10、应保持箱内外的清洁,注意爱护,切勿损坏箱壳内外的漆层,以免箱壳受腐蚀。
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编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—04—2007 受 控 2006年 12月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1 月1日 第四章 标准容器的校验作业指导书
第一节 目的
化学分析用标准容器(包括滴定管、移液管、容量瓶)的容积是否正确,对分析结果影响很大,因此必须在使用时经过校正。
第二节 适用范围
本程序适用于化学分析用的滴定管、移液管、容量瓶的校验。
第三节 职责
标准容器的校验由分析室组长负责。
第四节 工作程序
一、滴定管的校验
1、将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林后,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至刻度0处,记录当时水的温度,然后以滴定的速度(每秒3—4滴)将0—10ml的一段水(不一定等于10ml但相差也不得超过0.1ml),放在经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的锥形瓶中,称其质量(准确到0.0011g)。与空瓶质量之差即为放出水的质量。
2、同法依次称出0—20ml,0—30ml,直至0至50ml等刻度同水的质量。每次得到的水的质量除以实验温度时1ml水的质量(图见表1),即得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。
表1 10~40℃时r值(g/ml) T(℃) 10 11 12 13 R 0..99839 0..99832 0..99823 0..99814 T(℃) 18 19 20 21 R 0..99751 0..99735 0..99718 0..99700 T(℃) 26 27 28 29 R 0..99593 0..99569 0..99544 0..99518 T(℃) 34 35 36 37 R 0..99375 0..99344 0..99312 0..99280 8
14 15 16 17 0..99704 0..99793 0..99780 0..99766 22 23 24 25 0..99680 0..99660 0..99638 0..99617 30 31 32 33 0..99491 0..99468 0..99434 0..99405 38 39 40 0..99246 0..99212 0..99177 注:表中r表示在不同温度下,以水充满20℃时容器为1ml的玻璃器皿于空气中用黄铜砝码所称得的水质量(g)。 二、移液管的校准
与滴定管的校准方法相同,采用衡量法。 三、容量瓶的校准
1、容量瓶一般与移液管配套使用,通常采用两者之间的相对校准法。
2、洗净1支25ml移液管(已校准),再清洁、干燥的250ml容量瓶1只,用移液管准确移取10次纯水,连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与标线相切,如不相切,则另在容量瓶上做出标记。经相互校准后,此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。
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编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—05—2007 受 控 2006年12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1 月1日 第五章 分析天平作业指导书
第一节 主要技术参数
型号:TQ328A 最大称量200g,分度值0.1mg
第二节 使用规则
一、当执手开关使用时,必须缓慢均匀地转动启闭,过快时会使刀刃急触而损坏,同时由于过剧晃动造成计量误差。
二、称量时应适当地估计添加砝码,然后开动天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10毫克内的读数为止。
三、在每次称量时,都应将天平关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码,或在称盘中放置称物。
四、被称物在10毫克以下者,可由投影屏上读出10毫克以上数字。 五、旋转砝码三档指数盘来增减10~199.990克环形砝码。
第三节 天平的维护和保管
一、天平室内温度最好保持在20℃±2℃,避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热,框罩内应放置干燥剂(最好用硅矾)忌用酸性液作干燥剂。 二、所称之物体应放在称盘中央,并不得超过天平最大称量。
三、对过于冷热和含有挥发性及腐蚀性的物体,不可放入天平内衡量。
四、天平使用完毕后,应将制动器关闭和砝码指数盘旋至原0位,并将天平用套子罩上。
五、当整个天平要搬动时,必须将横梁、左右称盘、挂钩等零件小心拿下,放入盒内(包括环形砝码),其它零件不能随意拆下。
六、如天平要在另一气候环境使用时,必须根据上述办法清理和安装,然后一定要存放约4小时后才能使用。
七、发现天平有损坏或不正常时,应立即停止使用,送交有关修理部门,经检定合格后,方能继续使用。
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