化钠的浓度为： CNaOH?1000M204.2V
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； M——苯二甲酸氢钾的质量g；
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。
氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L）对SiO2的滴定度按下式计算： TsiO2=CNaOH×15.02
15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol。
氢氧化钠标准滴定溶液（0.06mol/L）对SO3的滴定度按下式计算： TsO3=CNaOH×40.03
40.03——1/2SO3的摩尔质量，g/mol。 二、0.015mol/LEDTA标准滴定溶液
1、配制：称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。
2、标定：吸取25.00ml碳酸钙标准深液于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量CMP混合指示剂，再搅拌下加入氢氧化钾至出现绿色荧光后再过量2～3ml，EDTA标准溶滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准溶液浓度为： CESTA?mV?11.0009
M——碳酸钙的质量，g；
V——滴定时消耗EDTA的体积，ml；
1.0009——1/100碳酸钙的摩尔质量，g/mol。 3、EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算： TCaO TMgO TFe2?CEDTA?56.08 （56.08——CaO?CEDTA?40.31的摩尔质量，g/mol）
（40.31——Mg的摩尔质量，g/mol） （79.84——1/2Fe2O3的摩尔质量，g/mol） （50.98——1/2AL2O3的摩尔质量，g/mol）
O3?CEDTA?79.84 TAL2O3?CEDTA?50.98 三、硫酸铜标准滴定溶液
1、配制：将3.7g硫酸铜溶于水中，加4～15滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。 2、标定：从滴定管缓慢放出10～15ml(CEDTA=0.015mol/L)EDTA标准溶液于400ml烧杯中，用水稀释至150ml，加15mlpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准滴
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定溶液的体积比为： K?V1V2
V1、V2分别为EDTA标准溶液的体积和硫酸铜标准滴定溶液体积。 四、重铬酸钾标准滴定溶液（CK2Cr207=0.03mol/L）
称取预先在150℃烘干2小时的重铬酸外1.4710g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
五、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 标定方法：准确称取0.04～0.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒量），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml苷油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作。直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度为： TCaO?1000mV
M——氧化钙的质量，g；
V——消耗0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液的部体积，ml。
TCaO——每毫克苯用酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml。
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编 号 受控状态 分发号 发布日期 ZJ—08—2007 受 控 2006 年12 月31日 起 草 审 核 批 准 实施日期 2007年1月1日 第八章 熟料化学分析作业指导书
第一节 主要内容
本作业指导阐述了对水泥熟料作全分析所需的仪器、设备和试剂及检验方法。
第二节 检验项目和仪器、设备、试剂
一、Loss、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SO3。
二、所需仪器、设备：1/10000分析天平、高温炉、250ml容量瓶、25ml移液管、50ml滴定管、300ml、400ml烧杯、温度计等。
三、NaOH（固体） HCl（1+1） 浓HNO3 HCl（1+5） 浓HCl
第三节 试样溶液的制备
一、分析步骤：
称取约0.5g试样置于银坩埚中，加入6-7g氢氧化钠，在650℃左右的高温炉中熔融15-20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净坩埚和盖，搅拌下一次加入25ml浓盐酸，加入1ml浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。以备测定SiO2、Al2O3、CaO、MgO。 二、注意事项：
1、熔样需在带有温度控制器的马弗炉内进行，以便控制熔融温度。
2、熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑，这时各成分测定并无影响。 3、溶块以水浸出后，呈强碱性，因此需及时酸化，以免对玻璃烧杯的侵蚀。
第四节 SiO2的测定步骤
吸取50ml试样溶液剂于300ml塑料杯中，加入10毫升硝酸，冷却。然后加入10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次，用量不超过25ml为宜。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mlg/L氯化钾酒精溶液及1ml 10g/L 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，
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仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200ml预先煮沸并中和至微红的沸水。以0.15mol/L氢氧化钠标准溶剂滴至微红色（记下读数）。 二氧化硅的百分含量按下式计算：
SiO2?TSiO2?V?5G?1000 ?100第五节 Fe2O3的测定步骤
吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，加入稀释至约100ml，用1：1氢氧化铵调整溶液PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴100g/l磺基本扬酸钠批示剂溶液，以0.025 mol/LEDTA标液缓缓地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。
三氧化二铁的百分含量按下式计算：
FeO3?TFe2O3V?5G?1000?100
第六节 Al2O3的测定步骤
在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准溶液至过量10～15毫升。加入稀释至约200ml。将溶液加热至70～80℃后，加入15ml乙酸，乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸1～2分钟。取下稍冷。加5～6滴2g/LPAN指示剂溶液，以0.025mol/l硫酸铜标准溶液滴至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V1）。 三氧化二铝的百分含量按下式计算：
Al2O3?TAl2O（3V?V1K)1000G?5?100
第七节 CaO的测定步骤
吸取25ml试样溶液于400ml烧杯中。加5ml 150g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml加入5ml三乙醇胺（1：2）及适量CMP指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量5～8ml。（此时溶液的PH应大于13），用[c=0.025mol/L]的EDTA标准溶液滴至，绿色荧光消失并呈红色（记下读数）。
CaO?TCaO?V100 ?100G?1000第八节 MgO的测定步骤：
吸取25ml试样溶液于400ml烧杯中。用水稀释至约200ml。加入1ml100g/L酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺（1：2），搅拌，然后加入25ml氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液
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（PH=10）及适量KB指示剂，用[c=0.025mol/L]的EDTA标准溶液滴至纯蓝色（耗量V2为滴定钙、镁含量）。
氧化镁的百分含量按下式计算：
MgO?TMgO(V2?V)?10G?1000?100
第九节 SO3的测定步骤
参照《石膏化学分析作业指导》相关内容。
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