评估方案
一、荧光粉的分析测试方法 1、发射光谱和激发光谱的测定
把样粉装好后,放到样品室里, 选定一个激发波长,作发射光谱扫描,读出发射光谱的发射主峰。给定发射光谱的发射主峰,作激发光谱扫描,读出激发光谱峰值波长。重新装样,测试3次,各次之间峰值波长的差值不超过±1nm,取算术平均值。 2、外量子效率的测定
把样粉装好后,放到样品室里,选定一个激发波长,激发荧光粉发光,利用光谱辐射分析仪测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。计算荧光粉在该激发波长下的外量子效率。重新装样,测试3次,各次之间的相对差值不大于1%,取算术平均值。 3、相对亮度的测定
将试样和参比样品分别装满样品盘,用平面玻璃压平,使表面平整。用激发光源分别激发试样和参比样品。用光电探测器将试样和参比样品发出的光转换成光电流,并记录数值。 试样和参比样品连续重复读数3次,各次之间相对差值不大于1%,取算术平均值。 4、色品坐标的测定
把试样装好放入样品室中。 选定激发光源的发射波长,使其垂直激发样品室里的荧光粉样品。利用光谱辐射分析仪按一定的波长间隔 (不大于5nm) 测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。按GB 3102.6-1993中“6.39 色品坐标”的公式求出荧光粉的色品坐标。 重复测试3次,各次之间x、y的差值均不超过±0.001,取算术平均值。 5、温度特性的测定
把试样装好放入样品室中,于室温下测试其激发、发射主峰波长,相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次,各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1 nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。启动加热装置,将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值10min。稳定在预定的温度下,测定荧光粉试样的激发、发射主峰波长,相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次,各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。冷却荧光粉试样至室温,测试其激发、发射主峰波长,相对亮度及色
品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次,各次之间以及与加热前相比,激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。计算试样在室温与加热时的激发、发射主峰波长,相对亮度及色品坐标变化,得到被测荧光粉的温度特性数据。取荧光粉2.00 g放到25 mL的烧杯中,加入15 mL的去离子水,并放入磁力子。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min后静置1 h以上。用快速滤纸滤出澄清液体,进行测试。按照pH计使用说明书标定仪器,并进行温度补偿。将电极浸入待测溶液,摇动烧杯待平衡后,读出样品的pH值。样品连续测试3次,各次之间的差值不超过±0.1,取算术平均值。 7、电导率的测定
取荧光粉2.00 g放到25 mL的烧杯中,加入15 mL的去离子水,并放入磁力子。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min后静置1 h以上。用快速定性滤纸滤出澄清液体,进行测量。设定仪器常数和温度补偿系数。把温度传感器和电极放入样品溶液中,摇动液体,当显示稳定时,读取数据。样品连续测试3次,各次之间的差值不超过±0.1μS/cm,取其平均值。
8、粒度分布的测定
称取0.5g-1.0g粉体样品放置于盛有10mL去离子水的50ml烧杯中,加人分散剂1.0ml,于水浴超声槽中( 超声槽中预先加人适量水,水量以刚浸过烧杯中样品溶液为宜) 超声分散20min,立即测量。依次启动主机电源、 进样器电源及计算机测量程序。在分散器中加人分散介质,启动泵系统使之循环于样品池, 按仪器说明书要求设定样品及背景测量时间, 开始背景检测至仪器显示可以加人样品。调节循环泵转速至合适转速, 用水洗涤仪器进样系统3次。取分散好的样品缓慢加人到已测背景的分散介质中至测量所需浊度。启动仪器超声装置,进行测量,重复测量 3 次,取其平均值。将仪器进样系统洗涤3次后进行下一样品测试。
9、比表面积的测定
将试样于105℃烘烤 lh,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。称取已净化于燥过的专用样品管的质量( 精确至0.000lg ),用专用漏斗将试样装入样品管中,控制待侧试样总表面积在2m2以上。独立进行两次测定,取其平均值。吸附前,应对试样进行脱气处理。
将试料在200℃真空中加热脱气2h。
荧光粉的主要特性包括晶体结构、结晶性、发光特性、色度、表面形态、粉体粒径、活化中心价数等。其相应的分析工具见表。
分析工具 X光粉末饶射仪(XRD) 光激发光光谱仪(PL) 分析内容 荧光粉的纯度和晶体结构 荧光粉的激发光谱和放射光谱特性 反射式紫外光/可见光吸收光谱仪 荧光粉的吸收特性并籍以研究其能量转换机制 扫描式电子显微镜(SEM) 能量分散式X光分析仪(EDX) 荧光粉表面型态分析及粒径大小差异 荧光粉的化学元素组成 X光吸收光谱近边缘结构(XANES) 荧光粉活化中心之价数
二、荧光粉的性能
LED荧光粉按颜色大致可分为:蓝色荧光粉、绿色荧光粉、黄色荧光粉和红色荧光粉,其中黄色荧光粉的应用占主要部分(各颜色荧光粉的的应用方式大致如下表)。
颜色分类 蓝色荧光粉 绿色荧光粉 蓝光芯片+绿色荧光粉+黄色荧光粉 蓝光芯片+绿色荧光粉+红色荧光粉 红色荧光粉 蓝光芯片+红色荧光粉+黄色荧光粉 黄色荧光粉 蓝光芯片+黄色荧光粉 应用方式 UV芯片+蓝色荧光粉+绿色荧光粉+红粉荧光粉 蓝光芯片+绿色荧光粉+红色荧光粉 荧光粉按成分大致可分为:铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物(或氮氧化物)荧光粉、硫化物荧光粉,其中铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉的应用占主要部分(各成分荧光粉的激发效率大致如下表)。
成分分类 铝酸盐 硅酸盐 氮化物/氮氧化物 硫化物 激发效率 优 优 差 优 1. 铝酸盐荧光粉;(优点:亮度高,发射峰宽,成本低,工艺成熟,应用广泛,黄粉效果较好;缺点:抗湿性较差,激发波段窄,光谱中缺乏红光的成分,显色指数不高) 2. 硅酸盐荧光粉;(良好的化学稳定性和热稳定性,灼烧温度比铝酸盐体系低100度左右,理论上具有很好的发展研究趋势,但是目前工艺不成熟,应用较少)
3. 氮化物荧光粉;(激发波段宽,温度稳定性好,非常稳定红粉、绿粉较好;但是制造成本较高,发射峰较窄)
4. 硫化物荧光粉。(激发波段宽,红粉、绿粉较好,但是对湿度敏感,制造过程中会产生污染,对人有害 ,属于淘汰的产品) 三、荧光粉的评估
一般情况下,荧光粉的评估项目包括效率评估、色度评估、可靠性评估以及其它相关参数的评估,其中大部分LED封装厂商将效率评估,色度评估做为评估重点。按目前市场状况,由于各荧光粉厂商的制造技术能力不同,其产品性能也各有优缺点。当然,也有部分商家为了追求暴利,在荧光粉里面添加部分有机粉末或是无机盐(例如硫化物),以次充好。因此,荧光粉的评估重点已不再单单局限于荧光粉自身的效率及色度,其自身的可靠性评估也变得越来越重要了。