中药金钗石斛的质量标准
中文名 汉语拼音 拉丁名 金钗石斛 Jinchaishihu Dendrobium nobile Lindl. 来 源 形 状 兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.的茎。全年均可采收，以春末夏初和秋季采者为好，煮蒸透或烤软后，晒干或烘干或鲜用。 多年生附生草本。茎丛生，直立，上部稍弯曲，扁圆柱状，高30~50cm，具槽纹，节间长2.5~3cm。叶近革质，矩圆形，长6~12cm，宽1~3cm，叶鞘抱茎。总状花序生于上部节上，有花1~4朵，下垂，白色，先端带淡红紫色，唇瓣边缘微波状，有紫色条纹及斑块。蒴果。花期5~8月。附生高山的树干上或岩石上。分布于湖北、台湾、广东、广西、四川、贵州、云南等省区。 1. 经验鉴别： 药材鲜品以肉质、多汁，嚼之黏性强者为佳。干品以色金黄、有光泽、质柔韧者为佳。 2. 显微鉴别： 金钗石斛茎中部节间（直径约7mm）横切面：扁圆形，边缘有浅波。表皮细胞1列，扁平，侧壁微木化；角质层橙黄色，厚5～8μm。基本薄壁组织细胞大小较显著，散列多数有限外韧型维管束，略排成7～8圈。维管束外侧纤维群有1～4（～6）列纤维，纤维直径22～35（～42）μm，壁厚1.5～5（～7）μm，其外缘嵌有细小薄壁细胞，有的含类圆形硅质块，直径5～9μm；韧皮部较大，约至20余细胞；木质部导管有1（～4）个较大，直径至51μm；内侧无纤维或有1～2列纤维，直径15～42μm，壁厚2～3（～5）μm。本品含草酸钙针晶束，长50～130μm。 3. 一般理化鉴别： 提取的金钗石斛多糖呈灰白色粉末，较易溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂，Molish反应产生紫色的环，与苯酚-硫酸反应为桔红色，与蒽酮-硫酸液反应为绿色，本品在水解前与斑氏试剂呈阴性反应，水解后与斑氏试剂呈阳性反应，说明提取物为多糖。 4. 红外光谱分析： 3 600～3 200 cm-1出现一宽峰，是O—H的伸缩振动；2 950～2 800 cm-1之间的弱吸收峰，是C—H的伸缩振动；1 650 ～1 600 cm-1出现的峰是羰基的吸收峰；1 400～1 200 cm-1的吸收峰是C—H键的变角振动；1 150～1 000 cm-1之间的峰是由糖环的C—O—C 伸缩振动所产生，是多糖的特征吸收峰。由此可确定该化合物是多糖类化合物。在890 cm-1附近无吸收峰，说明该多糖存在α?型糖苷键。在1 248 cm-1处有（P=O）特征吸收峰，说明该多糖存在磷酸基团。 5. 紫外光谱扫描： 方法 1: 取金钗石斛与戟叶金石斛粉末各 1 g,分别加乙醇20mL, 加热回流 1 h, 放冷滤过, 取滤液1 mL, 置 50 mL 容量瓶中, 用乙醇稀释至刻度,摇匀, 再取 1 mL, 置 25 mL 容量瓶中, 用乙醇稀释至刻度, 鉴 别 以相应溶剂作空白, 在 200~ 400 nm 波长范围内, 扫描测定。结果见1。 6.薄层检识： 薄层色谱鉴别 取金钗石斛及戟叶金石斛粗粉各 1 g, 分别置 100 mL 具塞三角瓶中, 加浓氨水 6滴, 润湿, 密塞放置 15 min, 加氯仿 5 mL 冷浸过夜, 50 e 温浸 6 h, 放冷滤过, 滤液浓缩至干, 残渣加氯仿溶解, 作为供试品溶液, 分别吸取上述供试液, 点于硅胶 G 薄层板上, 以氯仿- 甲醇 ( 10B 018) 为展开剂, 氨蒸气饱和下, 上行展开, 取出晾干, 以改良碘化铋钾试液喷雾显色, 结果见图 2。 气相色谱检测石斛碱含量 气相色谱仪为 SH I MADZU (岛津 ) 公司产 GC- 14C型, S H I MADZU (岛津 ) CR- 3A 积分仪, FID检测器。高纯氮 (含量 99 . 99 % ), 石斛碱 (由上海医科大学天然药化室提供 ); 甲醇、 氯仿为色谱纯 (美国天地公司 ) 色谱柱: OV1701石英毛细管柱 ); 柱温 70摄氏度, 保持 5m in , 以 60C /m in上升至 230摄氏度 , 保留 5m in ; 载气: N2, 60mL /m in; 分流比为 50：1; 气化室温度: 230摄氏度 , 检测器 FID, 检测器温度: 250 摄氏度; 氢气: 30mL /m in , 空气: 400mL /m in , 尾吹: 30mL /m in ; 进样方式: 直接进样。 1.对照品溶液的制备 采用石斛碱为对照品, 精密称取经减压干燥过夜的石斛碱 10mg于 25m l容量瓶中, 加入甲醇溶解, 并稀释至刻度, 制成石斛碱的对照溶液。 2.供试品溶液的制备 取赤水产金钗石斛, 经 105摄氏度 杀青 1h , 60摄氏度烘至恒重, 粉碎, 过 60目筛, 制成样品备用, 精确称取1g样品, 置于索氏提取器中, 加入 75 % 酸性乙醇( p H = 3) 250mL, 80摄氏度 提取 6h后, p H 调至 7 , 减压浓缩回收乙醇, 再调节 p H 至 10 , 80mL 氯仿萃取 5次, 碱压浓缩回收氯仿, 用甲醇定容至 10mL 3.测定方法 分别取各地 产金钗石 斛药材供试 品溶液10mL, 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 即得 检测图谱 检 查 浸出物 含量测定 炮 制 性味归经 主治与功能 注意事项 用法用量 贮 藏 参考文献 干石斛（1）水分不得超过12.0%。（2）总灰分不得超过5.0%。 水溶性浸出物含量不得低于35％。 用气相色谱法测定 取干石斛，用清水抢洗，投入筐内加盖湿布，次日取出去蔸，切5分长横片晒干，用手推擦，筛去皮膜。鲜品：先将钵或盆、缸装入细纱。不能用土栽，土栽烂根，后将鲜石斛略剪去须根，大约留根1寸长栽入钵内，上盖白石子或土子，洒入清水，放阴凉处。 性微寒，味甘；入胃经、肾经。 益胃生津，滋阴清热。 热病早期阴未伤者，湿温病未化燥者，脾胃虚寒者，均禁服。 内服：煎汤，6～15g（鲜品加倍），宜久煎；或熬膏；或入丸、散。 鲜石斛置潮湿阴凉处贮藏；干石斛置阴凉通风干燥处贮藏，并防潮、霉变。 [1]国家药典委员会编. 中华人民共和国药典[S]2005 年版一部, 北京: 化学工业出版社, 2005, 46. [2]李学农.常用中药石斛显微鉴别[J].海峡药学.2008年第20卷第3期. [3]宋立人，丁绪亮，红恂，等.现代中药大词典[M].北京：人民卫生出版 社 2001.3:1263 [4]李满飞, 徐国钧. 石斛类叶鞘的显微鉴别研究. [J]药学报,1989,24(2) : 139~ 146 [5]孟家庆, 陈绍成. 伪品石斛- 石枣子[J]. 药学通报, 1988, 23( 1) :17 [6]龚千锋.中药炮制学[M].中国中医药出版社.2007.01 [7]陈祝霞， 时雅旻. 石斛类药材的红外光谱鉴别研究及其抗氧化活性 比较[J].中国现代中药， 2007，9(8):22 －25. [8]刘学平, 汤明辉, 戴涌, 等. 中药石斛类粉末的显微镜鉴定研究[ J] . ( 中国药科大学学报) , 1992, 23( 3) : 148~ 151 [9]李兆奎, 孙彩华, 李美琴. 金钗石斛与几种常用混淆品的红外光谱鉴 别[ J] . 海峡药学, 2005, 17( 3) : 91~ 93 [10]华茉莉, 杨洋, 沈志伟. 气相色谱法测定金钗石斛药材中石斛碱的 含量[ J] .中药材, 2006, 29( 4) : 338~ 339 [11]王康正, 高文远 . 石斛属药用植物研究进展 [ J]. 中草药, 1997, 28( 10): 633~635. [12]谢培山主编. 中药薄层色谱彩色图集[ M].广州: 广东科技出版社, 1993. 6