(A) 反应不定量 (B) I2易挥发(C) 终点不明显(D) I－被氧化，Na2S2O3被分解
14. 在间接碘量法中，下列操作正确的是 【B 】
(A) 边滴定边快速摇动 (B) 加入过量KI并在室温和避光条件下滴定 (C) 在70~80℃下滴定 (D)滴定一开始就加淀粉指示剂
15. 用KMnO4滴定Fe2+之前，加入几滴MnSO4是作为 【 A 】
(A) 催化剂 (B) 诱导剂 (C)氧化剂 (D) 配位剂
二 填空题
1. 氧化还原指示剂包括 自身指示剂、 专属指示剂和 普通氧化还原指示剂三种。
2. 用以下不同方法测定CaCO3试剂纯度采用的滴定方式分别是:(填A， B， C) (1) 用酸碱滴定法测定
_B___ _A___ _C___
(2) 用EDTA络合滴定法测定? (3) 用KMnO4法测定
（A）直接法 （B）回滴法 （C）间接法
3. 10mL 0.050mol/LSnCl2溶液与20mL 0.10mol/L FeCl3溶液相混合，平衡时体系电位是_0.32V_。[已知??? (Fe3+/Fe2+)=0.68V，??? (Sn4+/Sn2+)=0.14V] 4. 标定硫代硫酸钠一般可选溴酸钾（或：碘酸钾、重铬酸钾、纯铜，etc）__作基准物，标定高锰酸钾溶液一般选用_草酸钠（或：草酸、硫酸亚_铁铵、纯铁丝，etc）_____作基准物。 5. 间接碘法的基本反应是__
____；所
用的标准溶液是__硫代硫酸钠标准溶液_，选用的指示剂是_新配淀粉_。 6. 草酸钠作为基准物质标定KMnO4的浓度的反应条件最主要是：温度75～
85℃ 、滴定开始时酸度0.5～1mol/L 、MnSO4 作催化剂 ，滴定速度慢－略快－慢、半分钟内不褪为无色即为终点 等 。
7. 在KMnO4法中，KMnO4既是 滴定剂，又是 指示剂。终点时粉红色越 浅 ，滴定误差越 小 。
三 简答题
1. 简述KMnO4 标准溶液标定的条件及其原因。
1、温度：75～85℃；太高，草酸分解；太低，反应速度慢；
酸度：开始时0.5～1mol/L；太低，部分KMnO4 被还原成MnO2，无确定计量 关系；太高，草酸分解 催化剂：Mn2+
滴定速度：慢－略快－慢 终点：半分钟内不褪为无色
2. 说明间接碘量法误差的来源及其解决办法。
2、控制溶液酸度，在中性或微酸性溶液中进行：在碱性条件下发生副反应：I2 单 质的歧化反应、硫代硫酸钠反应生成硫酸钠。在酸性条件下的副反应：硫代硫酸钠 的分解
I2 的挥发及防止方法：使用专用碘量瓶；加入大量(大2～3 倍量)的KI；反应 在室温下进行；滴定时不剧烈摇动碘量瓶
I－被空气氧化及处理方法：反应完成后大量稀释，在微酸性或中性条件下测定； 在暗处避光操作；析出的I2 及时滴定；适当加快滴定速度；适时适量加入淀粉指 示剂：等大量I2 被滴定后，溶液呈浅黄色时加入。
3. .哪些因素影响氧化还原滴定的突跃范围的大小？如何确定化学计量点时的电极电位？
4. 氧化还原滴定之前，为什么要进行预处理？对预处理所用的氧化剂或还原剂有哪些要求？
4、目的：将被测组份定量转化为能与滴定标准溶液发生定量反应的单一价态，消 除副反应、方便计算
要求：预处理速度快；能定量地将被测物质转化为单一价态；最好具有一定的 选择性；易于除去
四 计算题
1. 0.1000g工业甲醇，在H2SO4溶液中与25.00mL 0.01667mol/L K2Cr2O7溶液作用，反应完成后，以邻苯氨基甲酸作指示剂，用0.1000mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定剩余的K2Cr2O7，用去10.00mL。求试样中甲醇的质量分数。(已知甲醇的摩尔质量为32.04g/mol) 1、教材 p164 例题3
2. 漂白粉｛Ca(ClO)Cl，遇酸可放出具氧化能力的“有效氯”：Ca(ClO)Cl＋H+＝Ca2+＋Cl2＋H2O｝中的“有效氯”可用亚砷酸钠法测定：
Ca(ClO)Cl?Na3AsO3??CaCl2?Na3AsO4
现有含“有效氯”29.00%的试样0.3000g，用25.00mL Na3AsO3溶液恰好能与之作用。每毫升Na3AsO3溶液含多少克的As？有同样质量的试样用碘法测定，需要Na2S2O3标准溶液（1.00mL≌0.01250g CuSO4.5H2O）多少毫升？（相对分子质量：CuSO4.5H2O 249.69；Cl2 70.9、As原子量74.92）
3. 用KIO3标定Na2S2O3的浓度，称取KIO3 0.4280g，溶于水并稀释至100.0mL，移取所得溶液25.00mL，加入H2SO4及KI溶液，用25.00 mL Na2S2O3滴定折出的I2, 求Na2S2O3的浓度。取上述Na2S2O3溶液25.00mL，用碘溶液20.00mL滴定至终点。求碘溶液的浓度。(已知：KIO3 分子量 214)
4. 用KMnO4法测定硅酸盐中Ca含量。称取试样0.5863g，在一定条件下，将钙沉淀为CaC2O4，过滤、洗涤沉淀。将洗净的CaC2O4溶解于稀的H2SO4中，用0.05052mol/l KMnO4的标准溶液滴定，消耗25.64ml。计算硅酸盐中Ca的百分含量。(已知Ca的原子量为40.08)
2+
4、本题涉及到的定量化学反应如下：
第7章 重量分析法
1. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是 【 D 】
(A) 沉淀应在热溶液中进行
(B) 沉淀应在浓的溶液中进行
(C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化
2. 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使 【D 】
(A)沉淀易于过滤洗涤 (B) 沉淀纯净 (C) 沉淀的溶解度减小 (D) 测定结果准确度高
3. 用重量法测定试样中的砷，首先使其形成Ag3AsO4沉淀，然后转化为AgCl，并以此为称量形式，则用As2O3表示的换算因数是 【 D 】
(A) Mr(As2O3)/Mr(AgCl) (B) 2Mr(As2O3)/3Mr(AgCl) (C) 3Mr(AgCl)/Mr(As2O3) (D) Mr(As2O3)/6Mr(AgCl)
4. 下列叙述正确的是 (D) (A) 聚集速度主要由沉淀物质的本性决定 (B) 定向速度主要取决于沉淀条件
(C) 定向速度大于聚集速度时，将形成晶形沉淀 (D) 定向速度小于聚集速度时，将形成晶形沉淀
5. 用洗涤法可除去的是 (A)
(A) 吸附的共沉淀杂质 (C) 包藏共沉淀杂质
(B) 混晶共沉淀杂质 (D) 后沉淀杂质
6. 下列试剂能使BaC2O4沉淀的溶解度增加的是 【 A 】
A：1mol/L HCl C：1mol/L NaOH B：1mol/L Na2C2O4 D：1mol/L NH3·H2O
7. 重量分析中，若杂质与待测离子的离子半径相近，在沉淀过程中往往由于什
么原因导致误差 （A） (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包藏 (D) 后沉淀
二 填空题
1. BaSO4法测定钡的含量，下述情况使测定结果偏高或偏低，还是无影响 ? (1) 沉淀中包藏了BaCl2
__偏低__ __偏低___
(2) 灼烧过程中部分BaSO4被还原为BaS
2. 重量分析对沉淀形式的要求是：沉淀的要完全、沉淀力求纯净 、沉淀形式要便于
过滤和洗涤、沉淀形式要容易全部转化为称量形式 。对称量形式的要求是必须有确定的化学组成、 稳定 、有较大的相对分子质量 。