1、 将传感器置于介质中,电源开关置于“开”。此时左边LED显示为介质温度,右边LED显示000,0℃。
2、 控制温度设置:①、按动↓键,右边LED的第一位将闪烁,再按动∧键,此位将从“0”开始逐渐增加;按动∨键,此位将逐渐减小。②、、按动↓键,右边LED的第二位将闪烁,再按动∧键,此位将从“0”开始逐渐增加;按动∨键,此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值,所有位均不闪烁。
3、 回差温度设置:按“回差”键,回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。
4、 加热状态:当介质温度< 设定温度-回差,加热器处于加热状态;
当介质温度 > 设定温度 + 回差,加热器停止加热。
(二)、SYP玻璃恒温水浴的使用方法:
1、使用前,将槽内注入适量的水;
2、按配备控温仪要求,将仪器和控温仪连接好(传感器一定要置于水浴内5cm以
上);
3、接通控温仪和本仪器电源,按需要设定好水浴温度; 4、根据需要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”;
5、将加热器置于“开”位和“强”位,待温度升至小于设定温度2℃时,将加热器置于
“弱” 位(此时控温效果会更好).
6、关机时,先关闭搅拌器,再关闭加热器,最后切断控温仪与本仪器电源。 (三)、玻璃恒温槽:
1、连好线路,加入洁净水,约占槽容积的3/4。
2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度0.5℃。
3、接通电源,打开搅拌器。
4、接通加热器电源。待接近所调温度时,再仔调节接触温度计,使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽,达到所需温度后指示灯变换频繁。
5
凝固点降低法测相对分子质量
一、仪器及试剂
相对分子质量测定仪1套,贝克曼温度计1支,酒精温度计(0~50℃)1支,移液管(20ml)1支,环已烷(A·R),萘(A·R) 二、实验步骤
1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水,加入冰块以保持2~3℃;
2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接,小心放入10℃水浴中恒温5分钟,取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3~4之间。
3、测定纯溶剂环已烷的凝固点:取30ml环已烷注入凝固点管,直接插入冰水浴中,使之逐渐冷却,直至贝克曼温度计水银柱不再下降时,拿出凝固点管(记下最低温度并稍加搅拌),放置空气套管中观察水银柱变化,记录温度回升至最高且恒定约1~2分钟的读数,此即环已烷的凝固点。
用手温热凝固点管,(注意:不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接!),使环己烷晶体全部熔化,重新置凝固管于冰浴中,如上法操作重复进行三次。 4、测定溶液的凝固点:用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份,取一份加入凝固点管内的溶剂中(防止粘附在管壁、温度计或搅拌上),待萘全部溶解后,按上述步骤测溶液的凝固点,重复三次取平均值。再加入第二份萘,按同样方法测量另一浓度之凝固点。 三、实验注意事项
1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时;再次测量之前将体系温热、
搅拌而使环已烷结晶全部溶化时;把萘加入体系并使其溶解时;请注意:绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接!
2、每组(三次)数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。 3、量取环已烷时应先读室温。
4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地
(速度较快)取出和浸入。
四、思考题
1、 凝固点降低法测相对分子质量的公式,在什么条件下才能适用?
2、 在冷却过程中,凝固点管管内固液相之间有哪些热交换?它们对凝固点的测定
有何影响?
6
3、 当溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物的情况时,对相对分子质量测定值
的影响如何?
4、 根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何? 5、 空气套筒的作用是什么?
6、 影响凝固点精确测量的因素有哪些?本实验应注意哪些问题? 附:数据记录参考表格 物质 环己烷(ml) 萘 第 一 片 第 二 片
质量 1 2 3 1 2 3 1 2 3 T2= △T2= M2= T1= △T1= M1= M= 凝固点 测量值 平均值 T0= 凝固点降低值△T 相对分子质量
7
液体饱和蒸气压的测定
一、仪器与试剂
精密数字压力计,不锈钢缓冲出气罐,真空泵,玻璃恒温槽水浴,等压计连冷凝管,乙醇(A.R) 二、实验步骤
图4:饱和蒸气压系统装置示意图
1、 检查气密性。
2、 测定:加热水浴至25℃或30℃(高于室温5℃即可)。开动真空泵,接通冷凝
水,开启阀2缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜,可关闭阀2,(此时液体已沸腾)缓缓打开阀1,漏入空气,使沸腾缓和。如此沸腾了3~4分钟试液球中的空气排除后,小心调节阀1,阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止,在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次,压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa,此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。 3、 如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。
4、 实验结束后,慢慢打开进气活塞,使压力计恢复零位,关闭冷凝水,将抽气活
塞旋至与大气相通,拔去电源插头。
三、实验注意事项
1、在实验前必须熟悉各部件的操作,注意各活塞的转向,最好用标记表明。放入空气必须小心,防止过多使空气倒灌,否则重新抽气排气。
2、放入空气少许过量时作如下处理:(1)若温度尚未平衡,过一会自动纠正。(2)
8
若温度已平衡,合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。(3)稍微把温度升高一点。 3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞;停止抽气时先 关体系并使大气与真空泵相通,再关真空泵。
4、实验过程中和实验结束时,不要使大气猛烈冲入系统,也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通,否则可能造成局部压力突变,导致系统破裂 5、清理实验台,关掉冷凝水,拔掉电源插头 四.数据处理要求
1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出 lnp,并列表表示。2、画出ln p-1/T直线图。注意,要让直线平均穿过所有点。 3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。 4、由图求出水的正常沸点。 五、思考题
1、在试验过程中,为什么要防止空气倒灌?
2、怎样判断空气以被赶净?空气没有被赶净对测定沸点有何影响? 3、能否在加热情况下检查是否漏气?
4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的?与液体的量和容器的大小是否有关?5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么? 6、如何区分体系与环境?
7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜?
8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些?说明其误差来源。 六、设备介绍
(一) DP-AF精密数字压力计
1、 前面板示意图:
图1 前面板示意图
(1)单位键:选择所需要的计量单位。
9