b) 辉度 控制屏幕上光迹的亮度,顺时针方向旋转亮度增加,反之则减弱。 c) 聚焦 控制光点聚焦。聚焦良好时,光点应为一清晰的小圆点。 d) 辅助聚焦 辅助聚焦使光点应为一清晰的小圆点。 e) Y轴位移 ↑↓控制荧光屏上Y轴方向轨迹位置。 f) X轴移位 控制荧光屏上X轴方向轨迹位置。
g) 衰减分1、10、100三档,供选择适当的偏转电压。在“∞”位置时,机内电压直接从
Y轴输入端送入。
h) 微调 控制荧光屏上Y轴方向光迹的长度。顺时针方向旋转光迹增长,反之则减短。 i) DC AC Y轴放大器的耦合开关。置DC时,被测信号直接送到Y轴放大器;在
AC时,被测信号经电容器耦合送到Y轴放大器。 j) 平衡 校准Y轴直流放大器平衡输出。 k) Y输入 被测信号从Y轴输入的接线柱。
l) 扫描范围 锯齿形扫描频率范围变换开关。TVT和TVH分别为电视场频和行频扫
描。在“外”接时,扫描发生器停止工作,信号可经“X输入”接线柱送入X轴放大器。 m) 微调/相位 置“同步—内”时,作为扫描频率微调控制器。当置于“同步—电源”时,
起相位调节作用。
n) 同步 控制扫描发生器的同步方式。置“内”时,同步信号自Y轴直接送至扫描
发生器;置“电源”时,则由电源频率信号输入X轴放大器。
o) 增益 控制荧光屏上X轴方向光迹的长度。顺时针方向旋转光迹增长,反之则减
短。显示光迹长度在6㎝内。
p) X输入 被测信号从X轴输入的接线柱。 q) 地 公共端的接线柱。
希托夫法测定离子的迁移数
一、仪器及药品
希托夫迁移管1支,滑线电阻1台,电子天平1台,直流稳压电源1台,电流表1支, 250ml锥型瓶6个, 滴定管1支 ,25ml移液管2支, 6mol·L-1HNO3 ,饱和硫酸铁铵溶液,0.1mol·LAgNO3溶液,0.1mol·LKCNS溶液,C2H5OH(AR),铜片, 镀铜液 二、操作步骤
1、 洗净迁移管,打开A、B活塞,用少量0.1mol·L-1AgNO3溶液洗涤迁移管2次,在
迁移管中装入此溶液,注意管中应无气泡。
2、 精铜电极用6mol·L-1HNO3浸洗,蒸馏水冲洗后,在镀铜液中作阴极,控制电流密
度为10~15mA/cm下电镀0.5~1小时。取出精铜电极,蒸馏水冲洗,再用乙醇润湿后,热风吹干,冷却后,称重(m1)。
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3、接通电源,通过调节滑线电阻使电流密度控制在10~15mA/cm2间,通电1小时后迅
速关闭电源和迁移管的A、B活塞,取出阴极铜片,蒸馏水冲洗,再用乙醇润湿后,热风吹干,冷却后,称重(m2)。
4、将阴、阳极区的溶液全部取出,分别放入已知质量、干燥的锥形瓶中称重。然后分
别加入5ml6mol·L-1HNO3和1.5ml饱和硫酸铁铵溶液,以0.1mol·L-1KCNS溶液滴定至溶液呈淡红色不退。
5、取中间区AgNO3溶液和原0.1mol·LAgNO3溶液各25ml,分别称重后,如4方法以
0.1mol·L-1KCNS溶液滴定。如果两次滴定结果相差太大,则实验失败。 三、实验注意事项
1、迁移管使用前必须用蒸馏水洗净,并用0.1mol·L-1AgNO3溶液润洗。迁移管要垂直
安置,注意活塞是否有漏水现象。
2、电流密度大小要控制在合适范围。通电完毕,要迅速关闭迁移管的A、B活塞! 3、各次称重和取液要准确。
4、用0.1mol·LKCNS溶液滴定到淡红色使劲摇晃也不退色为止。 四、思考题
1、本实验中若中间区溶液浓度在通电前后有改变,为什么必须重做实验? 2、希托夫法测定离子的迁移数的优缺点是什么?测定迁移数还有哪些方法? 3、 影响本实验的因素有哪些?
4、 通过阴极的电流密度为什么不能过大或过小?
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蔗糖水解反应速度常数的测定
一、 实验仪器及药品
旋光仪1套 , 恒温水浴1套, 秒表1块, 架盘天平1台, 容量瓶(50ml)1个, 锥形瓶(100ml)2个, 烧杯(100ml)1个, 烧杯(500ml)1个,蔗糖(分析纯), 2 mol?LHCl溶液 二、 实验步骤
1、 取10克蔗糖,用蒸馏水配成50ml溶液。 2、 旋光管装满蒸馏水后,调节旋光仪的零点。
3、 取25ml蔗糖溶液加入到25ml 2 mol?L-1HCl溶液中(蔗糖溶液加入一半时开始计时),
迅速混合均匀后,用少量溶液清洗旋光管两次,再装入旋光管中, 每5分钟测一次旋光度αt,反应60分钟。
4、剩余的混合溶液加盖后置于55度(加热温度不要超过60℃)的水浴中保温40分钟,
起出冷至室温后,测旋光度α∞ 。 三、 实验注意事项
1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。 2、旋光管中不能有气泡,旋光管应擦净。
3、调节旋光仪视野场时,应使三分视场消失且均为黄色。
4、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。旋光管使用后
应及时用蒸馏水清洗干净,擦干。 5、钠光灯连续使用时间不能超过4小时。 四、 数据处理要求 1、按下列方式列表
温度: ℃ C(HCl): α∞: t(min) αt αt-α∞ ln(αt-α∞) t(min) αt αt-α∞ ln(αt-α∞) -1
2、以ln(αt-α∞)对t作图,由图中直线的斜率求出反应的速率常数k。 3、计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。 五、 思考题
1、怎样减小温度对测量结果带来的误差?在室温下如何加快反应速率? 2、为什么可用α确定体系的浓度?蔗糖为什么可用台秤称量来配制蔗糖溶液? 3、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响?
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4、可否将混合液置于60℃以上的水浴中恒温一定时间测α∞. 六、WXG—4型圆盘旋光仪使用规程
1、把配制好的预测溶液装入旋光管。旋光管两端螺旋不能旋得太紧(以随手旋紧不漏
水为止),并将两端残液擦干净。
2、接通电源,约10分钟后,待完全发出钠黄光后才能够使用。
3、装入蒸馏水以检验度盘的零度位置是否正确。如不正确,把误差值加减到测量值中。 4、调节视度圆盘螺旋至视场中三分视野清晰。 5、转动视盘手轮,至视场中照度相一致(暗视场)。 6、从放大镜中读出度盘所旋转的角度。
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丙酮碘化反应
一、实验仪器及药品
722型分光光度计1台, 秒表1块, 50ml容量瓶1个, 100ml锥形瓶4个, 5ml移液管3支, 10ml移液管3支, 2 mol?L标准丙酮溶液, 1 mol?L标准HCl溶液, 0.01mol?L标准碘溶液。 二、实验步骤
1、实验在室温下进行。调节分光光度计波长为500nm。
2、将装有蒸馏水的比色皿置于光路中,反复调节透光率的“0”点和“100”点。 3、配制0.001 mol?L-1碘溶液50ml,用其洗比色皿两次,测透光率三次,取平均值,求
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