年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计
但产品的质量较差，不能用于绝缘极的电缆料；直接酯化法，酯化反应时间较长，如何提高酯化反应速度是目前行业普遍关注的技术问题。因此选用酯交换法生产DOTP。
采用酯交换法来生产DOTP其化学反应为：
C10H10O4?2C8H18O?C24H38O4?2CH4O ?催化剂在该反应中所使用的催化剂分为酸性和非酸性。使用酸性催化剂对设备的抗腐蚀性能要求较高，而非酸性则要求较低，采用非酸性催化剂可以降低设备费用，并且非酸性催化剂还可以降低该反应的反应温度。本生产工艺采用非酸性催化剂。由酯交换的反应方程式可知，甲醇是其副产品，它也是一种重要的工业原料，应将其收集起来。 该反应是可逆反应，DMT价格较辛醇高，在生产过程中使辛醇过量，以促进反应的进行。
该生产工艺有连续操作和非连续操作，非连续操作劳动强度大，能耗高，效率低，而连续性操作劳动强度小，效率高，便于自动化控制。因此，采用连续性操作。
在上文中介绍了酯交换的工艺流程，中和水洗在脱醇之前，由于中和剂对设备有一定的腐蚀作用，会增加设备费用，若将水洗置于脱醇之前，可降低后续设备的抗腐蚀性能，其调整后的工艺流程如下： 碳酸钠 DMT 水 辛醇循环 辛醇 酯交换 中和 水洗 脱醇 催化剂 甲醇 DOTP 过滤 汽提 图2-3 工艺流程图
2.4 酯交换工序
2.4.1 DOTP产量换算
已知DOTP年产量为1.5万吨，按每年300个工作日，共7200个小时 ，故DOTP
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质量流量为：
WDOTP1.5万吨?2083.333kg/h 7200产品DOTP的组成如下表所示：
表2-1 DOTP成品组成
DOTP 杂质 合计 含量 0.990 0.010 1.000 质量流量kg/h 2062.500 20.833 2083.333 2.4.2 总收率
取反应釜损失为3%，精馏损失为1%，中和水洗为1%，分离机1%，转化率为100%，所以总收率为：
W%?100%?97%??99%?3?0.941
2.4.3 酯交换釜内原料量
酯化反应釜如下图所示：
钛酸四异丙酯M甲醇DMT辛醇水蒸气冷却水DOTP
图2-4 酯化反应釜
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表2-2 工艺物料物性参数 物性参数 物料 DOTP DMT 辛醇 钛酸四异丙酯 分子式 C24H3804 C10H10O4 C8H18O C12H28O4Ti 密度 /g·cm-1 0.981—0.986 1.084 0.831 0.971 相对分子质量 390 194 132 284 粘度 /mpa·s 63 / 9.8 2.11 含量 0.99 0.95 0.98 0.995 化学反应方程式：
C10H10O4?2C8H18O?C24H38O4?2CH4O ?催化剂
194 264 390 64由物料衡算可得DMT及辛醇用量，计算如下。 2.4.3.1 原料DMT的质量流量
由表2-1数据可得所需DMT的质量流量：
??1147.672kg/h WDMT?2062.500?194??390?0.950?0.941原料DMT的组成如下表所示：
DMT 杂质 合计 表2-3 DMT组成 含量 0.950 0.050 1.000 质量流量kg/h 1090.288 57.383 1147.672 2.4.3.2 原料辛醇的质量流量
在反应过程中，由于温度较高辛醇有可能会汽化，其次从反应动力学方面来讲，辛醇过量使反应速度更快，反应进行的更彻底。因此，取辛醇与DMT的摩尔比为：2.5：1.0，所需辛醇质量流量为：
W辛醇?2.5?1090.288?132??194?0.980??1892.465kg/h
由表2-1数据可得原料辛醇的组成如下表所示：
辛醇 杂质 合计 7
表2-4 辛醇组成 含量 0.980 0.020 1.000 质量流量kg/h 1854.615 37.850 1892.465 年产1.5万吨DOTP生产工艺流程及反应釜的设计
2.4.3.3 催化剂的质量流量
由表2-1数据可得催化剂钛酸四异丙酯用量为全部物料流量的0.1~0.2%，取0.2%，催化剂用量为：
W催化剂??1147.672?1892.465??0.2%?6.080kg/h
2.4.4 反应釜出料量计算
生成DOTP的质量流量：
WDOTP?390?1090.289?194?2191.817kg/h
未反应辛醇的质量流量：
W辛醇?未反??1854.615?264?1090.289?370.923kg/h
杂质质量流量：W杂质?57.383?37.850?95.233kg/h 随产品进入下一工段的总物料量：
W?WDOTP?W辛醇?W杂质?W催化剂
?2191.817?370.923?95.233?6.080?2664.053kg/h生成甲醇的质量流量为：
W甲醇?64?1090.287?194?378.613kg/h
将各物料出釜质量流量汇总如下表：
表2-5 出釜物料量
物料 辛醇 质量流量kg/h 辛醇 杂质 DOTP 合计 370.923 DOTP 2191.817 含量 0.139 0.036 0.825 1.000 釜底物料 杂质（随DOTP排出） 95.233 催化剂 6.08 质量流量kg/h 370.923 95.233 2191.817 2664.053 釜顶 甲醇 378.613 表2-6 釜底出料组成
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2.5 中和、水洗工序
中和的目的是中和酯化反应液中少量单酯酸等酸性物质，水解体物料体系中的催化剂。其操作要点主要有：（1）中和温度：中和釜内粗酯的温度须控制在70-80℃，碱液的温度须控制在50-60℃；（2）碱液浓度为5%左右：用于中和的碱液选用碳酸钠，根据酯化投料总量与结束时的酸值确定加碱量和加水量；（3）加减搅拌时间：需控制在40分钟左右，时间过长易水解皂化，时间过短中和效果差。
水洗的目的是除去溶于水中的其他杂质。更重要的是通过中和、水洗来保证产品酸值和纯度这两个指标。水洗最好采用无离子水来进行，可以减少成品中金属离子型杂质，提高体积电阻率，水洗的次数视情况而定，一般情况下，水洗进行二次后反应液呈中性即可。水洗的温度一般控制在90℃左右。
2.6 脱醇工序
酯化反应结束后，物料体系中含有过量醇，如果不脱除有可能导致后段中和不彻底和乳化现象，进而引起产品酸值偏高和各种物料分离不好。因此脱醇工序不可缺少。脱醇压力控制在0.015Mpa左右。具体生产条件，工艺要求可见分离器设计。
2.7 汽提工序
脱醇后的粗酯中含有一定量的水和少量的醇，需进一步脱除，方法是在减压条件下，在精制釜中用直接蒸汽闪蒸。将粗酯中的残留醇及部份低沸物脱除。提高产品的纯度和闪点等指标，汽提的终点以闪点是否达标来决定。具体生产条件，工艺要求可见分离器设计。
2.8 脱色、过滤
在汽提结束后的粗酯中加入活性炭，利用活性炭的多孔性．将粗酯中的色素、可见絮状物等杂质吸附出来。脱色时间为30 min左右，温度为150℃以下。将吸附脱色好的粗酯进行过滤。过滤设备最好采用过滤器来进行，减少物料损耗，降低成本，过滤后的酯即为纯净的成品。具体生产条件，工艺要求可见分离器设计。
3 反应釜设计
3.1 反应釜选型
DOTP生产采用连续生产，故酯交换反应采用连续流动式反应釜。其特点如下：
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