青岛科技大学专业实验报告
药剂学专业实验论文
班级：药剂091班
姓名：杨术娜 学号：0901010215
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复方双黄连胶囊的研制
杨术娜，黄蓉，刘心月
青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042
摘要：目的:掌握常用的中药提取的方法和原理、掌握湿法制粒的方法和技术；掌握胶囊
剂项下的质量检查项目和检查方法及药效学研究方法；掌握薄层色谱的操作技术、崩解仪、及紫外分光光度计的使用。方法：水煎提取法提取金银花、连翘和黄芩，湿法制粒制备胶囊，薄层鉴别法进行胶囊剂鉴别，使用崩解仪测定胶囊的崩解时限，双波长分光光度法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量，用小鼠耳肿胀模型进行双黄连胶囊的药效学研究。结果：制备得到了复方双黄连胶囊40粒，胶囊质量符合要求，制备的胶囊具有抗炎作用。结论:通过以上制备方法完全可以制备出合格的复方双黄连胶囊，该胶囊具抗炎作用，且药量越大，抗炎效果越好。
关键词：复方双黄连，水煎提取法，湿法制粒，鉴别，检查，含量测定，药效学
Preparation of compound Shuanghuanglian capsules
Yang Shuna，Huang Rong,Liu Xinyue
Qingdao University of Science and Technology College of Chemical Engineering , Qingdao 266042 China
Abstract：objective To master the commonly used extraction methods and
principles of traditional Chinese medicine,to master the methods and principles of wet granulation; to master the methods for the examination of the quality of the capsules and pharmacodynamic research methods; to master Thin layer chromatography technique and the use of Disintegration apparatus and Uv spect rophotometry..Methods Chinese medicine –Jinyinhua、Lianqiao and Huangqing were extracted using the method of decocting.The capsules were prepared by wet granulating.and identified using the method of TLC identification.The disintegration time of the capsules was examed using Disintegration apparatus. The content of Huangqingan in compound Shuanghuanglian capsules was determined using the method of dual wavelength spectrophotometry. The research of pharmacodynamics of compound Shuanghuanglian capsules was conducted using the model of mouse ear inflammation. Results We got forty compound Shuanghuanglian capsules that conform to the quality criterion and have anti-inflammatory effect.Conclusion We can prepare compound Shuanghuanglian capsules that conform to the quality criterion with the methods above.These capsules have anti-inflammatory effect ,besides,the greater dose ,the better anti-inflammatory effect it has.
compound Shuanghuanglian capsules， the method of decocting , wet Keywords：
granulation , identification, examination , content determination , pharmacodynamics
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引言
双黄连胶囊是日常感冒的常备药，它的主要成分是黄芩、连翘、金银花，它具有辛凉解表，清热解毒功效，常用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。本次试验选用水煎法提取金银花、连翘和黄芩，采用湿法制粒的工艺制备胶囊，采用薄层鉴别法进行胶囊剂鉴别，使用崩解仪测定胶囊的崩解时限，双波长分光光度法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量，用小鼠耳肿胀模型进行双黄连胶囊的药效学研究。该实验贯穿天然药物化学、药物分析、药理学和药剂学四大药剂专业主干课程，通过本次实验，能够更加深刻地理解和巩固在课堂中所学到理论知识，掌握各专业实验的基本操作和基本技能，掌握药物制剂过程中常用仪器设备的使用方法，具备一定的分析问题、解决问题和独立工作的能力，熟悉新药研发的基本思路，为将来从事药物制剂及新剂型研究、开发与生产打下良好的基础。
1材料
1.1 动物
健康雄性小白鼠4只，重量（20―30）g
1.2 药物
主药：黄芩（产地：山东，产品批号：100301）、连翘（产地：山西，产品批号：120601）、金银花（产地：河南，产品批号：100908）
药用辅料：硬脂酸镁、淀粉、微晶体纤维素、羧甲基淀粉钠、0号胶囊壳（浙江新昌县天林化工胶囊有限公司）。
1.3．仪器及试剂 1、仪器
LD5-2A低速离心机、GZX-9240MBE数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司）、B型玻璃仪器气体烘干仪、SHR-Ⅲ循环水式多用真空泵、KH-2500B型数控超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、HH-4数显恒温水浴锅（常州市华普达教学仪器有限公司）、YH-1通风柜（青岛岳海实验室设备有限公司）、蒸煮锅、KDM型调温加热套（龙口市电炉制造厂）、电热炉、紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、粉碎机、BJ-1崩解时限测试仪（天津市国铭医药设备有限公司）、布氏漏斗、漏斗、离心管、玻璃棒、蒸发皿、纱布、试管、研钵、容量瓶（100ml、10ml）、分液漏斗（250ml）、密度计（黄骅市滨海玻璃仪器厂）、胶头滴管、洗耳球、14目筛、16目筛、FA12048电子天平、YP202N电子天平（上海精密科学仪器有限公司）、YP601ND电子天平、小铝盆、不锈钢托盘、胶囊板、滤纸、展开缸、玻璃板、量筒（100ml、10ml）、烧杯（1000ml、500ml、200ml、100ml）、灌胃器、剪刀、打眼器、喷壶。
2、试剂
黄芩对照药材溶液、黄芩苷对照品溶液、金银花对照药材溶液、绿原酸对照品溶液、连翘对照药材溶液、连翘苷对照品溶液、氨制硝酸银溶液、10%硫酸乙醇溶液、盐酸酸化的5tCl3乙醇溶液、醋酸乙酯（分析纯）、甲醇（分析纯）、50%甲醇、正丁醇（分析纯）、冰醋酸、三氯甲烷（分析纯）、蒸馏水（分析纯）、二甲苯、双黄连水溶液、2mol/LHCl、75%乙醇、80%乙醇、无水乙醇、硅胶、羧甲基纤维素钠
2 方法
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2.2．黄芩、连翘和金银花的提取 2.1.1.黄芩的提取
称取黄芩150g，放入蒸煮锅内，加入适量水（没过药材1-2cm），用电热炉小火加热，保持微沸。水煎煮2小时后停止，滤过（2层纱布），取滤液于500ml烧杯中。药渣继续加适量水煎煮30min，滤过（2层纱布），合并两次滤液。将蒸煮锅刷洗干净，并将所得的滤液倒入其中，于电热炉上浓缩，浓缩成约100毫升左右的浸膏。用密度计测量其相对密度为1.057（80℃），并在水浴锅上保持80℃用2mol/LHCl调节PH至1.0-2.0之间，在水浴锅上保温1小时，然后再在室温下静置24小时，得到下层为土黄色的膏状物质，上层为棕红色液体。用胶头滴管小心弃去上层液体，向盛有土黄色膏状物质的烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅匀，倒入布氏漏斗中抽滤，用PH试纸测试溶液PH=3，取出滤饼，放入烧杯中再加入蒸馏水若干搅匀，再用布氏漏斗抽滤，取出滤饼，测试溶液的PH，重复以上步骤，抽滤处理共4次。最终，PH调至5.0，然后再用80%的醇洗，按以上步骤，洗至PH接近7.0，醇洗2次，得到的沉淀用玻璃棒转移至100ml烧杯，两个蒸发皿中，放入烘箱中，恒温60摄氏度，干燥研细备用。
2.1.2.金银花、连翘的提取
称取金银花160g，连翘320g，预留24.0g干药材粉碎备用（金银花8.0g，连翘16.0g）。将连翘和金银花混合药材放入蒸煮锅内，加入适量水（没过药材1-2cm），用电热炉小火加热，保持微沸。水煎煮1.5h后停止，滤过（2层纱布），取滤液于500ml烧杯中。药渣继续加适量水煎煮1.5h，滤过（2层纱布），合并两次滤液。将蒸煮锅刷洗干净，并将所得的滤液倒入其中，于电热炉上浓缩，浓缩成约160mL的清膏，用密度计测量其相对密度为1.20-1.25（80℃）（未测相对密度，只是凭老师指导和实验经验）。室温冷却至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇480mL,使含醇量达75%。充分搅拌，静置12小时，过滤，将残渣中加入75%乙醇适量，搅拌，静置5小时，过滤，合并两次滤液，回收乙醇至无醇味。将其浓缩成相对密度为1.34-1.40（60℃测）的稠膏（未测相对密度，只是凭老师指导和实验经验）。
2.2.双黄连胶囊的制备
1．处方组成： 提取的黄芩粉末 8.7g
金银花、连翘粉碎粉末 22.2g 金银花、连翘稠膏 所提取量
微晶纤维素 5.0g 羧甲基淀粉钠 5.0g 硬质酸镁 2.0g 淀粉 适量 乙醇 适量
制备80粒
2. 制法：向上述制得的金银花、连翘稠膏中加入预留的金银花连翘粉末，并且迅速用玻
璃棒搅拌均匀，然后再向其中加入提取的黄芩粉末，并迅速搅匀。加入微晶纤维素、羧甲基淀粉钠，淀粉，硬脂酸镁适量，搅拌均匀，用喷雾法喷入无水乙醇适量，迅速用手搅拌均匀并制成软材，过16目筛，湿粒在60℃温度下烘干，干粒过14目筛整粒，最后用胶囊板装入胶囊壳制备胶囊。
2.3 复方双黄连胶囊的鉴别、质量检查和含量测定
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2.3.1 复方双黄连胶囊的质量检查
1、装量差异：取14粒胶囊，分别精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳），囊壳
用小刷拭净，置通风处使溶剂自然挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
平均装量 重量差异限度
0.3g以下 ±10％ 0.3g或0.3g以上 ±7.5％
2、崩解时限：取供试品6粒，按《中国药典》2010年版二部附录XA进行崩解时限检查。
硬胶囊应在30min内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
2.3.2 复方双黄连胶囊的鉴别 1．黄芩的鉴别
供试液的制备：取双黄连胶囊4g，甲醇30mL，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇2mL使溶解。
黄芩对照药材溶液的制备： 黄芩对照药材1g，同上法，制成黄芩对照药材溶液。黄芩对照品：精密称定，加甲醇制成1mg/mL的溶液。
TLC：点样量各2μL，硅胶薄层板（硅胶3g、羧甲基纤维素10mL）
展开剂：正丁醇：冰醋酸：水（7:1:2）,展开，晾干，喷以盐酸酸化的5tCl3乙醇溶液，供试品色谱中，在与黄芩对照药材和黄芩对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2． 金银花的鉴别
供试品的制备：取双黄连胶囊4g，加热水40mL使溶解，加醋酸乙酯提取两次，每次15mL，合并醋酸乙酯提取的水溶液，加0.3ml2M的盐酸溶液调节pH至1.0，用醋酸乙酯提取二次，每次15mL，合并醋酸乙酯提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2mL，使溶解，滤过，滤液作供试品溶液。
金银花对照药材溶液的制备：金银花对照药材5g，加水50mL，煎煮1h，滤过，滤液加盐酸调节pH至1.0，同法制成金银花对照药材溶液。
绿原酸对照品溶液的制备：精密称定，加甲醇制成1mg/mL的溶液 TCL: 点样量各2μL,硅胶G薄层板（用前活化处理）
展开剂：醋酸丁酯：甲酸：水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，晾干喷以氨制硝酸银试液，立即检视。供试品色谱中，在与金银花对照药材和绿原酸对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3．连翘的鉴别
供试品溶液的制备：双黄连颗粒4g，研细，加75%乙醇10ml，超声处理10min，滤过，滤液作为供试品溶液
连翘对照药材溶液的制备：取连翘对照药材0.5g，加甲醇10mL，置水浴上加热回流20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。
TCL：吸取对照药材溶液供试品各2μL，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.3.3. 复方双黄连胶囊含量测定
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