第1章绪论 第15页
外光部分，能量利用率低；其次光生电子空穴容易复合，量子产率低。为了使光催化技术更好的走向工业化，充分发挥其在新能源、环境净化方面的优势，开发新型高效的可见光材料体系是此领域内的必然趋势。
由于层状石墨结构的g-C3N4光催化剂具有制备方法简单，价格低廉，可见光活性好等特点，且对环境无危害作用，是一种环境友好型光催化剂。所以选取g-C3N4光催化剂作为研究对象。但是纯g-C3N4光催化剂具有光量子效率低、载流子易复合、可见光利用效率差等缺点，使得其光催化活性较低。为此，本文采用NiS对g-C3N4进行金属与非金属共掺杂改性来改进其光催化活性，并利用XRD、SEM等技术手段来分析其机理。
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第2章 合成方法及温度对NiS-g-C3N4光催化活性的影响 第16页
第2章 合成方法及温度对NiS-g-C3N4光催化活性的影响
2.1前期实验
2.1.1 吸附平衡的测定
在进行光催化降解实验时，通常会选用三种有机染料作为目标反应物分别为亚甲基蓝（MB）、甲基橙(MO)、罗丹明B。然而这三种有机染料达到吸附平衡的时间各不相同，由于吸附时也会使有机染料的浓度降低，我们只有等吸附平衡后再进行光催化实验才能得到准确的降解率。因此为了排除吸附的影响，我们有必要测定这三种有机染料达到吸附平衡所用的时间。
向上述三种100ml有机染料中分别加入0.1g纯g-C3N4用磁力搅拌器搅拌均匀后放置于避光处，让其发生吸附反应。每隔半小时，吸取一定量的溶液离心去除催化剂颗粒，用UV-1700紫外可见分光光度计分别表征上述三种有机染料的脱色率。如图2.1所示为甲基橙的可见吸光度-波长曲线图
1.21.00.80.60.40.20.0400500600700800900 0h 0.5h 1h 1.5hWavelength (nm)
2.1 甲基橙可见吸光度-波长曲线
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从图中我们可以看到，反应1小时与反应1.5小时所测得曲线基本重叠，这表明在反应0.5小时到1小时之间，吸附已经达到平衡。图2.2为亚甲基蓝的可见吸光度-波长曲线：
1.81.61.41.21.00.80.60.40.20.0-0.2400 0h 0.5h 1h 500600700800900Wavelength (nm)图2.2 亚甲基蓝可见吸光度-波长曲线
由图可知，反应在0.5小时时就已经达到了平衡，同理如图2.3：
1.61.41.21.00.80.60.40.20.0-0.2400500600 0h 0.5h 1h700800900Wavelength (nm)图2.3 罗丹明B可见吸光度-波长曲线
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罗丹明B也是在0.5小时时达到了吸附平衡。
由此我们得到结论，甲基橙的吸附时间甲基橙吸附平衡时间大于30分钟，1个小时左右才能平衡，而亚甲基蓝与罗丹明B在30分钟内就能够达到吸附平衡。 2.1.2 目标反应物的选择
测定三中有机染料达到吸附平衡的时间后，我们需要选出一种有机染料作为后续光催化实验的目标反应物，用于测定NiS-g-C3N4的光催化活性。因此，向三种各100ml的有机染料中分别加入2g的纯g-C3N4，通过磁力搅拌器搅拌均匀后置于避光处，待其各自吸附平衡后，用功率为250W的自镇流汞灯作为光源，对三种液体进行光照，让其发生光催化反应，从开始光照时记为0h，然后每隔半小时，取一定量的溶液放于离心机中转速为6000r/min离心5分钟后取其中部液体，用UV-1700紫外可见分光光度计研究其光降解性能。即测定其吸光度，计算反应前后的降解率
降解率公式如下：
A0?At???100?
其中： η为反应的降解率；A0为反应前有机染料的吸光率；At为光照t小时后有机染料的吸光率。催化剂的光催化降解效果可以通过有机染料的降解率变化来直观的分析。如图2.4所示为三种有机染料的可见吸
光度-波长曲线以及计算得出的降解率。
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0h 1h 2h 3h1.00.80.60.40.20.0(a)0.8521.41.21.00.80.60.40.20.0(b)0.310 0h 1h 2h 3h400500600700800900-0.2400500600700800900Wavelength (nm)Wavelength (nm) 1.41.21.00.80.60.40.20.0-0.2(c)0.548 0h 1h 3h400500600700800900Wavelength (nm)
（a）甲基橙（b）罗丹明B （c）亚甲基蓝
图2.4 三种有机染料的可见吸光度-波长曲线
从图中我们看到甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝的降解率分别为85.2%、31%和54.8%。由于纯g-C3N4降解甲基橙的降解率已经达到了85.2%。因此，对其改性之后若使用甲基橙作为目标反应物，并不会有太大的变化，并没有有很大的可提高的空间。因此，放弃使用甲基橙作为目标反应物。
本实验又对降解率最低的罗丹明B做了对比实验，向其中分别加入了纯g-C3N4和掺杂0.5%硫化镍的NiS-g-C3N4进行光催化实验进行降解，反应结果如图2.5：
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