49.03为与每1ml的硫代硫酸钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。
（6）本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。
6.20 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml
【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。 【有关注释及注意事项】
（1）标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行；加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸应不含有亚硝酸，因亚硝酸能与SCN—生成红色，干扰终点观察。 （2）滴定过程中要剧烈振摇，以减少AgSCN 沉淀对Ag+ 的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色络离子而指示终点的到达。 （3）硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
C1×25.00
C(moL/L) = V
式中 C1为硝酸银滴定液（0.1mol/L）的标定浓度（mol/L）；
25.00 为精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L）的容量（ml）； V 为本滴定液的消耗量（ml）。
6.21硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） H2SO4=98.02 49.04g→1000mL； 24.52g→1000mL； 9.81g→1000mL ； 4.904g→1000mL
【配制】 硫酸滴定液（0.5mol/L）：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
【标定】照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定即得。 如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。 【有关注释及注意事项】
（1）配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中（不得往硫酸中加水），并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。
（2）标定中的注释及注意事项见6.13项下的【有关注释及注意事项】 （3）硫酸滴定液的浓度C(moL/L）按下式计算：
m
C(moL/L) = V×106.0
式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V为本滴定液的消耗量（ml）;
106.0为与每1ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。 6.22 硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L)
Fe(NH4)2(SO4)2·6H20=392.13 39.21g→1000ml
【配制】 取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。 本液临用前标定浓度。
【标 定】 精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示剂2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 【有关注释及注意事项】
（1）硫酸亚铁铵的六水化合物为淡蓝绿色结晶或结晶性粉末，在空气中缓慢氧化并风化。 （2）硫酸亚铁铵的水溶液较不稳定，但其酸性溶液（含0.25~0.5 mol/L的硫酸）较为稳定，本药典采用在每1000ml的滴定液中加入预先冷却的硫酸-水（40:200）混合溶液200ml。 （3）本滴定液应在临用前标定其浓度。标定中采用邻二氮菲指示液，以硫酸铈滴定液（0.1mol/L）直接标定，1 mol/L硫酸亚铁铵与1mol/L硫酸铈相当；由于指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗微量硫酸铈滴定液，故不宜多加。 6.23 硫酸铈滴定液（0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml
【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g）加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
【标 定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml及邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L)时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 【有关注释及注意事项】
（1）配制中应先取硫酸28ml缓缓注入500ml的水中，并同时搅拌，再加入硫酸铈42g使溶解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。
（2）硫酸铈的溶解性能较差，可用硫酸铈铵取代。
（3）硫酸铈在酸性溶液中为强氧化剂，故用基准三氧化二砷进行标定；但四价铈与三价砷的作用很慢，需加入一氯化碘试液作为催化剂；邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗微量滴定液，故不宜多加，并需临用前新制；滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应进行。 （4）三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。 （5）硫酸铈滴定液的浓度C(moL/L）按下式计算：
m
C(moL/L) = V×49.46
式中：m为基准三氧化二砷的称取量（mg）；
V为本滴定液的消耗量（ml）;
49.46为与每1ml的硫酸铈滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 （6）本滴定液较稳定。 6.24锌滴定液（0.05mol/L）
Zn=65.39 3.270g→1000ml
【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量，使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
【有关注释及注意事项】
（1）配制中取硫酸锌15g，系按其七水化合物计算，避免误取无水硫酸锌或其一水化合物；加稀盐酸10ml，是为了防止锌盐的水解。
（2）标定中的注释及注意事项见本操作规范6.1“乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）”项下。
（3）锌滴定液的浓度C(moL/L)按下式计算：
C1(V1-V2)
C(moL/L) = 25.00
式中：C1为乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的标定浓度（mol/L）； V1为滴定中乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的用量（ml）；
V2为空白试验中乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的用量（ml）； 25.00为精密量取本滴定液的容量（ml）。 6.25 碘滴定液（0.05mol/L） I2=253.81 12.69g→1000ml
【配制】 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 【有关注释及注意事项】
（1）碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。 （2）在上述配制过程中，于每1000ml的碘滴定液（0.05mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）中加有的稳定剂碳酸钠。
（3）本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻璃中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周在再行标定，使其浓度保持稳定。 （4）标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11~0.12g。三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。
（5）三氧化二砷不溶于水，因此需加氢氧化钠滴定液（1mol/L）或4%氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠（Na3AsO3）而溶解完全；但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸滴定液（0.5mol/L）使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的pH值维持在8左右。
（6）配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；制成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。 （7）碘滴定液的浓度C(moL/L）按下式计算：
m
C(moL/L) = V×98.92
式中：m为基准三氧化二砷的称取量（mg）；
V为本滴定液的消耗量（ml）;
98.92为与每1ml的碘滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 （8）本滴定液浓度C(moL/L)中的基本单元为“I2=253.80”，与2000版的药典采用的基本单元为“I=126.90”不同；因此本滴定液的“配制”方法虽与2000版的药典完全相同，但其浓度的标示不同（相差一倍），在“标定”项下的计算公式中与每1ml碘滴定液(1.000moL/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同，请注意。 6.26 碘酸钾滴定液（0.05mol/L或0.016 67mol/L）
KIO3=214.00 10.700→1000ml； 3.5667→1000ml
【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L)： 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
碘酸钾滴定液(0.016 67mol/L)： 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 6.27 溴滴定液（0.05mol/L）
Br2=159.81 7.990g→1000ml
【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 如需用溴滴定液（0.005mol/L）时，可取溴滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成，并标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 【有关注释及注意事项】
本滴定液的浓度应在临用前标定，室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。但因在实际应用中多用于间接滴定法，即在供试液中精密加入一定量（过量）的本滴定液，酸化，待其反应并生成碘，而后用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正；因此在计算中不必使用本滴定液的浓度，而只要标定硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的浓度即可。
6.28 溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml
【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
【有关注释及注意事项】
（1）标定中所用的碘化钾，应不含有碘酸盐杂质（取本品0.50g，加新沸过的冷水10ml溶解后，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟内不得显蓝色）。必要时，可将滴定的结果用空白试验校正，以消除微量碘酸盐对标定结果的影响。
（2）在标定过程中有溴及碘生成，均极易挥发，应注意防止其逸失。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
（3）本滴定液应贮于棕色（或用黑布包裹）玻瓶中。 （4）本滴定液的浓度C(moL/L)按下式计算：
C1V1
C(moL/L) = 25.00×6
式中：C1为硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定浓度（mol/L）； V为硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的用量（ml）；
25.00为精密量取本滴定液的容量（ml）。 6为1mol的溴酸钾与6mol的硫代硫酸钠相当。 6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）
C2H3NaO2=82.04 8.204g→1000ml
【配制】取无水碳酸钠5.3g，加无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）100ml，加无水冰醋酸至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取高氯酸滴定液（0.1mol/L）15ml，加结晶紫指示液数滴，用本液滴定至绿色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 【有关注释及注意事项】
（1）本滴定液常用以无水冰醋酸为溶剂的非水溶液滴定。配制中所用的无水冰醋酸如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量水分，为了制备无水冰醋酸，并除去因以无水碳酸钠5.3g转成醋酸钠而产生的水分0.90g，故在配制中采用加入计算量的醋酐（每1g的水需加醋酐5.22ml）。
（2）配制中，当无水碳酸钠溶于无水冰醋酸转成醋酸钠（日本药典采用以无水醋酸钠直接配制）时，有二氧化碳气体产生。
（3）本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变化将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据非水溶液滴定法项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。
（4）本滴定液的浓度C(moL/L)按下式计算：
C(moL/L) = C1×15.00/V
式中：C1为高氯酸滴定液（0.1mol/L）的标定浓度（mol/L）；
15.00为精密量取高氯酸滴定液（0.1mol/L）的容量（ml）； V为本滴定液的消耗量（ml）。 6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）
BaCl2·2H2O=244.26 24.43g→1000ml
【配制】 取氯化钡24.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本滴定液10ml，加水60ml和浓氨试液3ml，加酞紫0.5~1mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.22mg的氯化钡。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
6.31 硝酸铋滴定液（0.1mol/L）
Bi(NO3)3·5H2O=485.10 4.851→1000ml
【配制】取硝酸铋4.86g，加稀硝酸100ml使溶解，加水至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液25ml，加水50ml及二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液颜色由红色变为黄色。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）
(CH3)4NOH=91.15 9.115→1000ml 【配制】取氢氧化四甲基铵9.115g，加水至1000ml，摇匀。
【标定】取经硅胶干燥24小时的苯甲酸0.3g，精密称定，加二甲基甲酰胺90ml溶解，加0.1%麝香草酚蓝二甲基甲酰胺溶液3滴，用本液滴定至蓝色为终点。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。