第一章 分析化学实验基本知识
第一节 分析化学实验的目的和要求
分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。
分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。
为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1. 认真预习 每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。
2. 仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。
3. 认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。
4. 严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。
第二节 分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、 分析化学实验的常用试剂和水
1. 常用化学试剂 化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。
一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。
分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。
专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
1
表1 一般试剂的规格和适用范围 符号 适用范围 GR 精密分析实验 AG 一般分析实验 CP 一般化学实验 BR或CR 试剂规格 优级纯 分析纯 化学纯 生物试剂 标签颜色 绿 红 蓝 黄色等 2. 试剂的使用和保存 要根据分析对象的组成、含量，对分析结果准确度的要求和分析方法的灵敏度、选择性，合理地选择相应的试剂。化学分析实验通常使用分析纯试剂，标准溶液的配制和标定需用基准试剂；仪器分析实验一般使用优级纯、分析纯或专用试剂。
固体试剂用洁净、干燥的小勺取用，液体试剂用洁净、干燥的滴管或移液管移取，多取的试剂不许倒回原瓶中。取用强碱性试剂后小勺应立即洗净，以免腐蚀。取用后应立即将原试剂瓶盖好，防止污染、变质、吸水或挥发。
氧化剂、还原剂必须密闭，避光保存。易挥发的试剂应低温保存，易燃、易爆试剂要贮存于避光、阴凉通风的地方，必须有安全措施。剧毒试剂必须专门妥善保管。所有试剂瓶上应保持标签完好。
3. 分析用水 纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据实验的任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。一般的分析实验采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要高纯水。
纯水质量指标是电导率。我国将分析实验用水分为三级。一、二、三级水的
-1-1-1
电导率分别小于或等于0.01mS·m、0.10mS·m、0.50mS·m。 化学分析实验常用三级水(一般蒸馏水或去离子水)，仪器分析实验多用二级水(多次蒸馏水或离子交换水)。本书所指“水”均指符合上述各自要求的水。纯水在贮存和与空气接触中都会引起电导率的改变。水越纯，其影响越显著。一级水必须临用前制备，不宜存放。
二、 溶液的配制
分析化学中需要配制滴定分析用标准溶液、仪器分析中制备校正曲线用的标准溶液和测定溶液pH用标准缓冲溶液及其他一般溶液。
滴定分析的标准溶液用基准物质(基准试剂和某些纯金属)配制。基准物质的性质等已在教材中介绍。配制仪器分析中的标准溶液可能用到专门试剂、高纯试剂、纯金属及其他标准物质、优级纯及分析纯试剂等。配制pH标准缓冲溶液的纯水电导率应不大于0.02mS·m-1，配制碱性溶液所用纯水应预先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。
配制溶液时，要牢固树立“量”的概念，要根据溶液浓度的准确度要求，合理选择称量用的天平和量取溶液的量器(量筒或移液管)，确定数据记录的有效数字位数。
易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中；易挥发、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3、NH3·H2O，以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂应置棕色瓶中，密闭，于阴凉暗处保存。配好的溶液应立即贴上标签，注明试液的名称、浓度及配制日期。
2
[附] 分析化学实验报告 实验题目 实验日期： 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤
实验数据记录 1．称量数据 (基准物+称量瓶)初重(g) (基准物+称量瓶)末重(g) 基准物(g) 2．滴定数据 标准溶液终读数(ml) 标准溶液初读数(ml) 消耗标准溶液体积(ml) 结果计算和数据处理 基准物重(g) 消耗标准溶液体积(ml) 标准溶液的浓度C(mol/L) 单次测量偏差d 相对平均偏差
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 平均值
3
第二章 实验内容
实验1 电子分析天平称量练习
一、实验目的
1．掌握分析天平的基本操作和常用称量方法； 2．了解电子分析天平的结构，熟悉其使用规则； 3．进一步熟悉称量瓶的使用方法。 二、电子分析天平使用规则及称量方法。
电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。
下面以常见的 FA1104 型上皿电子天平为例，简要说明电子天平的使用步骤。
1. 按一下 ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示“0.0000g”。如果显示不是“0.0000g”，则要按一下 TAR 键。
2. 将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定后，即可读数，并记录称量结果。
3. 称量完毕，取下被称物。按一下 OFF 键关闭天平。
注意：学生在做实验时除了开关键和 TAR 键外，其余键均不得触动。称量完毕，检查是否有试样洒落与天平内，如有，请用天平刷打扫干净。 （一）
使用规则
分析天平是很精密和贵重的仪器，必须非常小心使用，才能保证天平的灵敏度和准确度不致于降低。为了使天平不受损坏，使称量结果准确，在使用天平时必须严格遵守下列规则 :
1. 天平应放在适宜地点，远离化学实验室，以免受腐蚀性气体损害，最好另辟天平室。天平室应保持干燥，光线充足而不直射，温度变化不宜太大。天平台应坚固抗震，不要在靠近门窗和暖气处放置天平。天平一经调好，不得任意挪动位置。
2. 天平箱内应十分清洁，放有干燥剂 (如硅胶) ，并要定期更换，以保持天平箱内干燥。
4
3. 绝对不可使天平负载的质量超过限度。绝不把过热或过冷的物体放在天平盘上。称量物的温度必须与天平温度相同。湿的和具有挥发腐蚀性气体的物体应放在密闭容器中，才能称量。
4. 所有称量结果必须即刻正确地记录在记录本上。
5. 称量完毕后，一定要检查天平是否一切复原是否清洁。关好天平门，切断电源，最后，罩上天平罩。称量者应负责维护。
6. 如发现天平有毛病时，不要自己修理，立即告知教师。因分析天平是一种精密仪器，初学者随便调节，可能引起更大的损坏。 （二） 称量方法
根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求，可分别采用直接称量(简称直接法)、指定质量(固定样)称量法、差减称量法(也称相减法)及减重称量法（简称减量法）进行称量。
1. 直接称量法 适于称量在空气中无吸湿性或升华性的洁净干燥的固体试样，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。
称量步骤：先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。 2.
指定质量称量法 对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需
要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。
称量时，将自备的称量容器(如表面皿或硫酸纸)置于天平盘上，左手持药匙盛试样后小心地伸向表面皿的近上方，以手指轻击匙柄（如图），将试样弹入，直到所加试样量与预定量之差相近时，极其小心地以左手拇指、中指及掌心拿稳骨匙，以食指摩擦匙柄，让匙里的试样以尽可能少的量慢慢抖入表面皿。这时，既要注意试样抖入量，同时也要注意显示屏的读数，当读数正好等于所需要的量时，立即停止抖入试样，若不慎多加了试样，则用骨匙取出多余的试样(不要放
5