回原试样瓶中)。称好后，用干净的小纸片衬垫取出表面皿，将试样全部转移到接受的容器内。试样若为可溶性盐类，可用少量纯水将沾在表面皿上的粉末吹洗进容器。
在进行以上操作时，应特别注意 ：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移到接受容器内；称量完毕后要仔细检查是否有试样失落在天平箱内外，必要时加以清除。这种称量方法准确度稍差，常用于工业分析中。 3.
递减称量法（又称减重称量法，减量法）这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值，
只需在一定范围内即可。适应于易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。
称量步骤: 先在称量瓶中装入适量的试样(如果试样曾经烘干，应放在干燥器内
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冷却到室温)，用洁净的小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量，设为m1g。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为m2g，则第一份试样的质量为(m1?m2)g。 同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：
称量瓶＋样品(1)称量瓶＋样品(2)称量瓶＋样品(3) 称量瓶＋样品(4)4.
21.2350g0.2222g21.0128g0.2212g20.7916g20.5701g0.2215g
相减法 称出称量瓶(装有试样)的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一
定量的试样，再将称量瓶放在天平上称量(倒出试样的方法见上述称样方法中差减称量法)，如果所示质量(是“-”号)达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR，称取第二份试样。 三、仪器、试剂及其他 (一) 仪 器
电子分析天平 称量瓶 小烧杯(50mL) 纸条或手套 药匙
(二) 试 剂
氯化钠（也可用其他干燥试样） 四、实验内容 （一）操作步骤
采用递减称量法称取两份氯化钠试样。每份0.2～0.3g。具体操作如下： 取一洁净、干燥的称量瓶，装入硫酸钠试样至称量瓶的2/3左右，按减重称量法的操作方法，精密称取0.5g（0.45~0.55g），0.3g（0.27~0.33g），0.12g
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（0.10~0.13g）各三份于小烧杯中，连续称量。 （二）按下列格式做好记录和报告 m1/g(称量瓶+试
样)
M2/g MNa2SO4/g 五、思考题
1. 固定质量称量法和减量法各有何优缺点，在什么情况下选用这两种方法。 2. 减量法称量时，若敲出的试样多于要求的质量范围，应该怎么办？
实验2 滴定分析器皿及其使用
一.预习。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。
二．实验目的要求
1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。
2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三．本次实验的内容：
1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。
2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名。 3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制0．1mol/L NaOH和0．1mol/L HCl溶液。
告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ （2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗
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第一份 18.5678 18.0646 0.5032
第二份 18.0646 17.5214 0.5432
第三份 17.5214 17.0228 0.4986
滴定管的溶液体积应在10mL 左右。 （3）滴定姿势要站正。
（4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 （5）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （6）酸、碱管气泡排除的方法。
（7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （8）半滴的控制和吹洗的方法。
（9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。
（10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。
（11）要求每位学生独立完成0．1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。
（12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。
（13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
（14）按要求正确填写滴定记录表格。
洗液的配制：25g粗重铬酸钾溶于50mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入450mL浓硫酸中就得到铬酸洗液。
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实验3 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1．掌握配制标准溶液的方法以及基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2．基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 3. 熟悉用减重法称量固体物质。 二、实验原理
氢氧化钠容易吸潮，也易吸收空气中的CO2而使配得的溶液中含有少量碳酸钠，经过标定的含碳酸盐的标准碱溶液用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则对测量结果无影响；若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此，只能用间接法配制不含碳酸盐的标准碱溶液，然后用基准物质必定其准确浓度。然后用于滴定分析。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多，最常见的是浓碱法： 取氢氧化钠饱和水溶液（120g：100ml）配制，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。因为碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取上层澄清液，再稀释至所需浓度，即得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
饱和氢氧化钠溶液得摩尔浓度约为20mol/L含量约为52%（g/g），比重约为1.56。
一般配制NaOH溶液（0.1mol/L）1000ml，应取NaOH溶液饱和水溶液5ml，为保证其浓度略大于0.1mol/L，故规定取5.6ml。 用来配制氢氧化钠溶液的水应加热煮沸，放冷除取其中的CO2。
标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其有易干燥，不吸湿，摩尔质量大等优点。其滴定反应如下：
COOHCOOK+COONaNaOHCOOK+H2 O
计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试 剂
氢氧化钠：A.R.或C.P.；邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于105～110℃干燥至
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