序号 1 2 3 4 5 6 原有量（mg） 0.1001 0.1004 0.0996 0.1000 0.0999 0.0997
加入量(mg)
0.1000
测得量(mg) 0.2002 0.1996 0.2009 0.1998 0.2009 0.1999 加样回收率/% 100.1 99.2 101.3 99.8 101.0 100.2
平均值/%
100.3
RSD/% 0.7
试验结果表明，所建立的方法加样回收率较高，符合含量检测要求。
十滴水软胶囊中樟脑的含量测定（校正因子内标法）
对照品溶液的制备：精密称取樟脑对照品500mg，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。（实际浓度20.0002mg/ml）
供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.8g，精密称定，置具塞试管中，用无水乙醇真要提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
(1) 线性关系考察：
精密吸取浓度为20.0002mg/ml樟脑对照品溶液0.5、1.3、2.5、3.8、5ml，精密加入薄荷脑50mg，分别加无水乙醇稀释至10ml。精密吸取上述对照液1μl，注入气相色谱仪，进1针。以进样浓度X（μg/ml）对平均峰面积Y进行回归处理，的回归方程。结果如下表1所示：
表1 线性关系考察结果（n=5） 进样浓度X线性范围/ 峰面积 标准曲线 相关系数 （μg/ml） μg/ml 1000.01 250.1 2600.026 652.3 5000.05 1257.4 y = 0.2508x + 0.2892 r=1.0000 1000.01~10000.1 7600.076 1904.6 10000.1 2508.7 樟脑标准曲线300025002000y = 0.2508x + 0.2892R = 12峰面积150010005000020004000600080001000012000进样浓度（μg/ml）
由上表可知，指标成分进样量在1000.01~10000.1μg/ml之间，线性关系较好。
(2) 精密度试验：
精密吸取浓度为5.00005mg/ml的对照品溶液1μl，连续进样5次，测得樟脑峰面积积分值。结果如下表2所示：
表2 精密度试验结果（n=5）
序号 峰面积 平均峰面积 RSD/% 1 1257.5 2 1264.9 3 1261.2 1260.1 0.37 4 1263.8 5 1253.1
由上表可知，仪器精密度良好。 (3) 稳定性试验：
精密吸取浓度为5.00005mg/ml的对照品溶液1μl，每隔2h进1针，连续考察8h。结果如下表3所示：
稳定性试验结果（n=5）
间隔时间/h 峰面积 平均峰面积 RSD/%
0 1258.4 2 1256.7 4 1255.5 1255.1 0.20 6 1253.1 8 1251.7
上述实验表明，指标成分在8h内稳定性好。 (4) 专属性试验：
在与样品测定完全相同的条件下，精密吸取1μl阴性对照液（取缺少樟脑的样品，用与供试品溶液相同的方法，制得阴性对照液），连续进3针，与对照品、
供试品色谱图比较（各色谱图标尺刻度相同），发现阴性无干扰。说明十滴水软胶囊中樟脑的专属性较强。 (5) 重复性试验：
取同一批号本品装量差异项下内容物，混匀，取约0.8g，共6份，平行制备成6份供试液，测得样品中樟脑的含量。结果如下表4所示：
表4 重复性试验结果（n=6）
樟脑含量/平均含量/
序号 取样量/g RSD/%
（mg/g） （mg/g）
1 0.8001 164.0059 2 0.8003 165.0293 3 0.7998 161.9971
164.0118 1.10
4 0.8004 165.0322 5 0.7996 161.9876 6 0.8006 166.0189 由上表可知，仪器重复性良好。 (6) 加样回收率试验： 取同一批号样品0.4g，置25ml量瓶中，共6份，分别精密加入樟脑对照品65.6mg，用与上文相同的方法制得供试液，测得样品中樟脑含量。结果如下表5所示：
表5 加样回收率测定结果（n=6）
序取样量原有量加入量测得量加样回收平均值
RSD/%
号 /g /mg /mg /mg 率/% /% 1 0.4003 65.65392 65.0056 129.9995 99.0 2 0.4001 65.62112 65.0061 130.6212 100.0 3 0.4004 65.67032 64.9991 130.6684 100.0
100.9 1.5
4 0.3996 65.53912 65.0053 131.5533 101.6 5 0.3998 65.57192 64.9983 130.6727 101.6 6 0.3999 65.58832 64.9979 130.7752 102.9
试验结果表明，所建立的方法加样回收率较高，符合含量测定要求。