和(1)-1项相同.
也有使用傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)来进行判别的.它不仅可能识别同分异构体,而且可以彻底判别有无溴系阻燃剂.由于使用FT—IR的检出下限是百分之几的程度,所以不适用于ppm水平的分析.此外要注意由于树脂的种类不同不适用的情况也有.
(参考)根据傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)进行测定
前处理
提取代表测定部位的平均性样品.把提取的样品切断,粉碎处理后用四分法等提取没有差异的样品.然后把压制成薄片的样品导入FT-IR.
分析方法
使用由PBB和PBDE不同浓度的样品做成的检量线来测定样品中PBB,PBDE的特征红外谱强度,计算出浓度.
分析装置
使用傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR).
(4)-2详细分析
测定比较正确的样品化合物浓度时,使用气相色谱质谱分析法.
(a)前处理
提取代表测定部位的平均性样品是必要的.此外,溴系化合物分析为了防止光分解要在遮光的条件下进行.提取的样品由冻结粉碎机等粉碎成很细小后用四分法等提取没有差异的样品,使用甲苯等有机溶媒采用索格利特抽出(法)或高速溶媒(法)抽出.得到的样品溶液中适量添加13C内标准,导入到高分解能气相色谱质谱分析装置. (b)分析方法
在抽出后的样品溶液里添加有稳定同位素的13C内标准,从得到的峰值来判定有无目标化合物并测定浓度. (c)分析装置
气相色谱质谱分析装置(GC-MS)或高分解能气相色谱质谱分析装置(HRGC-HRMS).
16 : 04 依照RoHS指令的检测方法
日本商会欧洲分部（JBCE）已经认识到对进入欧洲市场的电子电气产品进行尽可能频繁的随机抽检之重要性。实施RoHS指令不应该仅仅是停留在某种良好意愿的层面，而是需要通过所有欧盟成员国的共同努力，制定对电子电气产品进行系统测试的规范，以使RoHS指令真正得到实行。
RoHS指令禁止在电子电气产品中使用铅、汞、镉、六价铬（chrome VI）和溴化阻燃剂PBB和PBDEs。对这些违禁物质的存在以及浓度进行测试的方法各不相同。
然而，要使测试具有实际的效果和意义，必须首先解决一些比较具体的问题。测试方法通常有两种：无损检测和破坏性检测。前者只需较小的成本以及较短的时间，当被测物质浓度在数个10ppm情况下，具有理想的准确度。因此，JBCE鼓励相关权威部门使用
无损检测方法，除非该方法不能确定某些被禁止物质，例如六价铬。以下将进行详细的描述。
1、 测试方法的基本概念
通常，我们主张使用能量色散X射线荧光(EDXF)检测设备，检测方法的基本策略概括如下：
（1） 筛选：使用便携式EDXF设备将被检验样品划分成3类：不合格类、灰色区域类、合格类。
（2） 最终检测：使用台式EDXF设备将属于灰色区域的样品区分为合格类以及不合格类。
举例说明（见附件1）：
假设便携式EDXF设备检测的误差在浓度范围1000ppm（0.1%）范围的20%，产品中违禁物质的检测结果如在800ppm以下，就可以确认为是合格的，如果超过1200ppm即可被确认为是不合格。在灰色区域的产品（800ppm-1200ppm）应该被视为合格的。如果权威部门想缩小灰色区域的范围，则可以使用台式EDXF设备。如果假定台式设备误差为5%，则浓度值在1050ppm以下的产品可以被视为合格。
至于两种溴化阻燃剂（PBB和PBDE）以及六价铬，EDXF设备检测结果将是溴元素和铬元素单体的总量。为了将违禁物质跟其相关物质准确区分，则需采取进一步措施（请参考第3、4节）
请注意多种因素，诸如样品的形状、厚度以及基体材质，都会影响测试结果。因此，必须通过由专家组成的标准委员会对测试方法的各个细节进行规范化。
2、 铅、汞、镉
使用便携式和台式EDXF设备对这三种物质进行测试将十分有效。便携式EDXF设备可以有效地直接在现场鉴别相关物质浓度范围在100ppm或者1000ppm左右的样品。 台式EDXF设备比便携式设备的价格要高，但相对较为精确。另外，在大多数情况下，使用该类设备不需要专门指定操作人员。
对尺寸较大的物体，JBCE主张首先使用便携式EDXF设备进行筛选，然后用台式设备对难以确定的样品进行更精确的测试。对于尺寸较小的物体可以直接使用台式EDXF设备。
附件2和3表示对塑料中以及金属中的铅进行检测的流程，这两个流程都是基于附件1所示的基本方法。
JBCE建议权威部门在允许的误差范围内，可将台式EDXF设备作为最终的测试工具，以避免使用破坏性且高费用的化学方法。
如第1节所述，所有细节都需经过专家的论证。我们进一步建议使用校正曲线(配合使用标样)以确定浓度数值，以便适当消除不同设备之间的系统误差影响。
3．PBB and PBDEs
EDXF设备(便携式以及台式)能够检测出是否存在溴化物，但是不能区分违禁物质PBB/PBDEs和其他种类的溴化阻燃剂，例如TBBPA（四溴双酚A）。TBBPA应用广泛，举例来说，实际上在每个电器的电路板上都使用了该材料。因此，只有运用昂贵且耗时的破坏性化学方式(GCMS)才能够进行有效鉴别。
不过，JBCE探索出了一种简易的无损检测方法，它能够区分阻燃剂中的违禁成分和安全成分：FTIR（变温红外线光谱分析）。如果添加到塑料中的溴化阻燃剂的浓度超过3%，FTIR能够进行有效鉴别。
为了具有实效并在一段时间内保持阻燃功能，塑料中至少需要添加5%（50000ppm）的溴化阻燃剂。添加该浓度以下的溴化阻燃剂没有实际意义，EEE制造商从来不会这么做。进一步来说，在同一种塑料中通常不会使用两种不同的溴化阻燃剂，因此PBB/PBDEs几乎不会成为混在其他类型溴化阻燃剂中的杂质。
因此，如果运用FTIR检测出TBBPA(或者其他类型的安全的溴化阻燃剂)，我们可以推知PBB和PBDEs在被测塑料中的浓度都不会超标。
如果要求对浓度在1000ppm范围内的不同类型的PBDE（例如：penta-, octa-或者deca-BDE）进行鉴别，应该使用GCMS方法。 附件4表示对溴化阻燃剂的进行鉴别的策略。
因此，为了简化检测过程，JBCE将极力主张在运用EDXF方法的同时配合运用FTIR方法。另外，由于FTIR对于被测物质的表面状况十分敏感，因此所有细节都应该经过专家的审核。
4．六价铬(Chrome VI)
由于六价铬具有危害性，所以被RoHS指令所禁止。然而三价铬却不具有毒性，因此可以安全的使用。但在目前，没有任何一种无损检测方法能够区分三价铬、六价铬以及金属铬元素。
使用EDXF设备可以检测出铬元素是否存在。当铬的浓度非常低时，很明显产品是符合RoHS指令要求的；如果铬的浓度较高(超过相关指标)，则需要进行进一步的检测以鉴别是否有六价铬。
为此，JBCE建议运用比色法(diphenyl-carbazide)，它是破坏性测试中最简单的方法之一。有疑问的被测物必须被浸泡在水中，在足够长的时间后铬离子将会被溶解。如果溶液里含有六价铬，它会与二苯基二氨(diphenyl-carbazide)发生反应并显现红色。浓度可以由分光光度计进行检测。
附件5表示六价铬的检测方法。
由于三价铬在洗提(溶离)过程中可能会变成六价铬，因此对洗提(溶离)的操作要求十分严格。细节需经专家审核。
5 . 结论
总而论之，我们建议：
1、 原则上，应该尽量运用无损检测方法。
2、 对于铅、镉和汞，使用EDXF设备完全可行。
3、 对于PBB/PBDE，组合使用EDXF和FTIR是实际有效的。 4、 对于六价铬，比色法(diphenyl-carbazide)是在使用EDXF进行筛选之后最简单的方法。
这两个指令的实施将对中国机电产品出口欧盟造成重大影响。据悉，2004年，中国对欧盟机电产品出口684亿多美元，不算零配件以及其他上游产品，两指令的实施直接影响到中国467.8亿美元机电产品的出口。按照2005年贸易额的增长幅度，对机电产品出口的直接影响将达到560亿美元。
为应对欧盟ROHS指令，国家质检总局、国家认监委充分利用系统科技、人才优势，积极开展电子电气产品中有毒有害物质检测方法的研究。2005年5月，由深圳检验检疫局起草的6项检测方法标准成功地进行了验证试验，并通过专家鉴定，成为国际上首批发布的有关应对欧盟ROHS指令的标准。针对6种受限物质，分别采用原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二苯碳酰二肼分光光度法、X射线荧光光谱法、HPLC法和GC-MS法进行检测。
一．
Skyray有毒有害物质控制解决方案 有毒有害物质相关知识
不论您是原始设备制造商或是还是零件部件供应商，您产品中所使用的各种原材料有毒有害物质，都必须遵循日益繁多的有毒有害物质限制性法规。
目前已有众多限制尾法规要求将消费品及环境中的危害物质化为零，其中尤以欧盟的指令最为引人瞩目新
● 欧盟电子电机设备中危害物质禁用指令（RestrictiOn of Hazardous Substances，以下简称ROHS）将于2006年7月生效。其目的在于消除电机电子等产品中的六项物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯及多溴联苯醚。其中隔限量指标100ppm（0.01%），另五种限量1000ppm（0.1%）。
● 欧盟报废电子电机设备环境指令（Waste Electrical and Electronic Equipment，以下简称WEEE）（2002/96/EC）已于2003年2月颁布，并将于2005年8月13日正式强制实施。该指令针对各种电器产品规定了产品收集、循环使用及回收的要求及规范。2005年8月13日后投放市场的电子电气产品要有分类收集的符号标识；2006年12月31日开始，每个家庭人均回收电子电气设备废弃物不少于4kg。2006年12月31日前，生产者要达成回收率、再利用和再循环目标，如大型家电、自动售货机要分别达到80%、75%小型家电、IT及通讯设备、用户设备、照明设备、电动工具、及监控设备等分别要达到70%、50%。
● 报废车辆的“ELV指令”，“电池指令”，“包装指令”等。 其它地区的“绿色”法规包括：
● 美国有“加州Proposition65（化学危险信息公示）”“6个州的水银规制（含汞标签）”和“加州的SB20（商品再循环和6物质规制）“；并有其它各州也会继续跟进。 ● 《中国电子信息产品污染防治管理办法（征求意见稿）》第11条明确指出：生产者应当采取措施逐步减少并消除电子信息产品铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯（PBB）、聚合溴化联苯乙醚（PBDE）及其它的毒有害物质的含量；对于不能完全消除的，其有毒有害
物质含量不得超过国家标准的有关规定。该要求与欧洲的法令规定基本一致。
● 在日本，电气用品安全法（Electrical Appliance and Material Safety Law）管理有毒有害物质的使用与控制。以及有“家电循环法”，“资源有效利用法（3R设计）”，“化审
（禁止特定化学物质）”和“PRTR法（生产过程物量报告）”
二． Skyray控制解决方案
1． 测试服务
Skyray为电机电子设备等材料，包括ROHS指令规定的项目，提供全面的有毒有害物 质测试服务。
Skyray拥有完善的技术能力，包括自身的测试设备、认可的第三方实验室及经认可证的客户实验室，确保客户最快速地获得测试结果。
2． 持续监控质量控制
Skyray的后续检验可将您产品重复测试的支出减至最低。在对您首次试产的样品进行 测试后，Skyray的现场代表会进行对生产流程进行厂检审核，以确保您工厂流程继续生产的零件和产品未超过持续符合法令规定的限用物质含量。
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您也无需再花费高昂的费用来进行重复生产时的内部测试以及重复向不同的买主提供测试材料。
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Skyray将为您提供关于有毒有害物质的最新法规信息，让您的发展与新法规保持现步。Skyray积极参与各项有毒有害物质法规的制定，不仅在国际电工委员会的TC1081及ACEA2、和美国材料试验协会的D93和D204担任要务，并与ROHS的技术协调委员会保持密切的联系。同时，我们也是中国信息产业部电子信息产品污染防治标准工作组5成员。
此外，我们的RSCS数据库会公布供应商的零件/产品测试资料，些份数据库将是买主为