王林：不同改性粉煤灰对含铬废水吸附影响的研究
产物，它的形成过程与活性炭的制作过程有相似之处，因此其颗粒的形态和表面结构与活性炭相似，具有较大的比表面积，同时粉煤灰中存在大量活性点，使之具有一定的吸附能力。虽然粉煤灰具有一定的吸附能力，但在研究中发现，原状粉煤灰的对铬的吸附效果不理想，因此必须改性以增加其吸附性能。利用固体废物粉煤灰处理水中的铬和其它有毒重金属既可以减少水中的污染物质，成本低，耗能少，又可以使固体废物可到有效的利用;如果对粉煤灰进行改性处理使其对污染物的吸附能力进一步提高，增加粉煤灰作为吸附剂的实用性，并使改性过程简便易行、无毒无害，在实际水处理过程得到应用，最终实现以废治废。 1.3.2 课题研究的主要内容
本次设计首先是用三种不同性质的粉煤灰做的单因素实验。三种不同性质的粉煤灰分别为盐酸改性粉煤灰，氢氧化钠改性粉煤灰和未改性的粉煤灰。用以上三种粉煤灰做四种影响因素的三组试验。从三组实验得出吸附铬效果最好的那种粉煤灰做正交试验，具体如下：
（1）筛选粉煤灰，分成三组，一组不改性，一组用盐酸改性，一组用氢氧化钠改性。
（2）考察不同影响因素条件下：pH值、粉煤灰用量、吸附时间（t）、温度（T）、等因素对含铬废水吸附影响的研究（铬的去除率表示）。单因素实验作不变量因素实验各因素的值T=15℃、t=1h、投加量=2.5g、pH=7.
（3）选出最佳吸附能力那组粉煤灰，做正交试验。
- 6 -
安徽工程大学毕业设计（论文）
第2章实验部分
2.1 仪器和药品
2.1.1仪器
1）pHSJ-3F实验室pH计（上海市雷磁仪器厂）；
2）BN2823电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）； 3）移液管（0.1mL、1mL、2mL、5mL、25mL）； 4）量筒（200mL、500mL、50mL、25mL）；
5）胶头滴管，洗耳球，滤纸，玻璃棒，pH试纸。 6）锥形瓶 7）200目筛子
8）容量瓶（50mL、500mL、2000mL） 9）烧杯(250mL、500mL)
10）振荡培养箱 （上海福玛实验有限公司）
11）723N可见分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司） 12）抽滤机 13）烘箱
14）比色管（50mL） 15）研钵
表2-1 药品清单
编号 1 2 3 4 5 6 7 8
名称 粉煤灰 氢氧化钠 盐酸 磷酸 硫酸 二苯碳酰二肼
丙酮 重铬酸钾
纯度 —— 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 —— 分析纯 ——
2.2 模拟废水的配制
称取0.566g重铬酸钾人溶于水中，移入2000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀，即为模拟原废水。
2.3 改性物质和改性方法的筛选
- 7 -
王林：不同改性粉煤灰对含铬废水吸附影响的研究
2.3.1 粉煤灰的筛选
取适量粉煤灰，用蒸馏水浸泡3h，抽滤、烘干、研磨过200目的筛子。分成三份，一份放入烘箱内待用，分别用4mol/L氢氧化钠和盐酸改性剩下的两组粉煤灰。 2.3.2 粉煤灰改性实验初选
根据废水处理的吸附理论，吸附剂比表面积越大，吸附效果越好。而经酸活化改性的粉煤灰表面变得粗糙产生空洞，铝、铁、硅均可被较好地浸出，粉煤灰的比表面积增大，活性增强。分别用氢氧化钠和盐酸浸泡粉煤灰，搅拌2h后，用蒸馏水冲洗至中性，抽滤、烘干、研磨过200目筛子，放入烘箱内待用。 2.4 实验方案 2.4.1 单因素实验方案
分别研究溶液pH、温度、粉煤灰投加量（未改性、酸改性和碱改性）和吸附平衡时间对含铬废水处理效果的影响。具体方法如下：
（1）溶液pH对含铬废水处理效果的影响：将含铬废水与粉煤灰混合，调节溶液的pH至实验所要求的。
（2）温度对含铬废水处理效果的影响：将含铬废水与粉煤灰混合，放入至设定好的温度震荡箱内进行反应。
（3）粉煤灰投加量对含铬废水处理效果的影响：将设定好的不同量的粉煤灰与含铬废水混合，研究处理效果。
（4）吸附平衡时间对含铬废水处理效果的影响：含铬废水与粉煤灰震荡不同的时间，研究处理效果。 2.4.2 正交试验方案
根据各单因素实验结果，选择浓度为5mg/L的模拟含铬废水50mL，为测定实验条件对吸附效果的影响，确定改性粉煤灰及其它各因素对吸附处理含铬废水的关系，特设计正交实验，选择改性粉煤灰用量（g）、时间（min）、pH，温度（℃）作为正交实验的四个影响因素，各因素选取四个水平，参照正交表进行正交实验，各因素水平具体见表3-15。
2.5 测定方法
2.5.1 吸光度的测定方法
采用二苯碳酰二肼显色法[9]测定各处理废水中铬的含量。 2.5.2 显色剂的制配
称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。置于棕色瓶中放在冰箱中保存。颜色变深后不能使用。 2.5.3 吸光度的测定
向待测的废水中加入1+1硫酸0.5mL，1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂，摇匀。5-10分钟后于540nm波长处用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制曲线。
- 8 -
安徽工程大学毕业设计（论文）
2.5.4 计算方法
总铬的浓度c(mg/L),按下式计算：
y=2.5859x+0.0083
式中：x：含铬废水的浓度c
y：540nm波长下测得含铬废水的吸光度
Fruendlich表达式来比较不同温度和不同溶液浓度时的活性炭的吸附容量，即：
qe?kce1n
式中：qe——吸附容量(mg/g)；
K——与吸附比表面积、温度有关的系数； n——与温度有关的常数，n>1；
Ce——吸附平衡时的溶液浓度(mg/L)。
- 9 -
王林：不同改性粉煤灰对含铬废水吸附影响的研究
第3章 实验结果及分析
3.1 铬的标准曲线
表3-1 含铬废水标准曲线测定原始数据
铬标准使用液浓度
（mg/L）
吸光度
0 0
0.004 0.021
0.01 0.036
0.02 0.061
0.04 0.111
0.08 0.209
0.12 0.336
0.16 0.425
0.2 0.515
0.60.5吸光度y = 2.5859 x + 0.0083R2 = 0.99820.40.30.20.1000.050.10.15含铬废水的浓度（mg/L）图 3-1 铬的标准曲线
0.20.25
含铬废水标准曲线测定原始数据如表3-1所示，根据表3-1中数据绘制铬的标准曲线为：y=2.5859x+0.0083(R2=0.9982，式中x为含铬废水的浓度，y为吸光度)。 3.2 pH对铬吸附的影响
表 3-2 未改性粉煤灰组pH对含铬废水吸附影响数据表
pH
Cr去除率（%）
3 85.91
4 84.26
5 82.97
6 82.79
7 79.11
- 10 -