绪 论
一、分析化学实验基本要求
1.要求掌握分析化学实验中常见的分析操作方法，如：称样、配制溶液、稀释、移液、滴定等。 掌握移液管、容量瓶、电光天平等仪器的正确使用。
2.通过分析测定实验进一步掌握滴定分析中常用仪器的正确操作和使用。 3.掌握酸碱滴定法应用中的基本原理和操作，掌握配位滴定中的一般操作及应用，掌握高锰酸钾法和碘量法的应用原理及操作技术，以及重量分析法的操作技术。
4.要求课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。
5认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置，保证人身安全和实验室安全。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
6． 保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。
二、玻璃仪器洗涤和干燥
1.玻璃仪器的洗涤?
化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。常见洗涤方法有： (1)刷洗法：用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及
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易脱落的不溶性物质，注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。? (2)合成洗涤剂法：去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力，细砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。先将待洗仪器用少量水润湿后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自来水洗去去污粉颗粒，并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，每次蒸馏水的用量要少(本着“少量、多次”的原则)。其它合成洗涤剂也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。?
(3)铬酸洗液法：这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(将25gK2Cr2O7置于烧杯中，加50mL水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450mL浓H2SO4)，呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后，再加入铬酸洗液润洗，以免洗液被稀释。洗液可反复使用，用后倒回原瓶并密闭，以防吸水。当洗液由棕红色变为绿色时即失效。可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿，可恰当地选择洗液来洗。但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性，故近年来较少使用。NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿，效果较好。
(4)“对症”洗涤法：针对附着在玻璃器皿上不同物质性质，采用特殊的洗涤法，如硫磺用煮沸的石灰水；难溶硫化物用HNO3/HCl；铜或银用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用浓碱；粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡；MnO2用热浓盐酸等。?
光度分析中使用的比色皿等，系光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、润洗。 2.玻璃仪器的干燥?
(1)空气晾干，叫又风干，是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。
(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。?
(3)烘干：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。待烘干的仪器在放入烘箱前
应尽量将水倒净并放在金属托盘上。此法不能用于精密度高的容量仪器。 (4)吹干：用电吹风吹干。?
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(5)有机溶剂法：先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，
再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。
三、容量仪器的校准
学习了解实验仪器校准的意义、容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。
1．对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准（不必做标记）。
2．首先检查100mL 容量瓶是否干燥，否则用4－5ml乙醇润洗后，晾干。 3．称量校准时应使用万分之一分析天平，可连续称量两次25mL。注意磨口处如不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否重新移取溶液。 问题：具塞磨口锥形瓶是否要干燥？为什么具塞磨口锥形瓶必须盖盖儿，才能称量？在移液管的校准中，需要测量水温。这一过程是在实验室进行，还是在天平室进行？
注：滴定练习的“体积比”数据通过后，进行玻璃仪器的校准。
提示：每次实验结束前，将称量瓶和烧杯及表面皿等洗干净、晾干（称量瓶开盖放在培养皿中晾干），为下次实验做准备。
思考题?
1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜??
2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。? 3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。
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实验一 分析天平称量练习
——固定称量法和差减称量法
一、实验目的与要求?
1.了解分析天平的构造，掌握分析天平正确操作和使用规则。? 2.学会天平零点的调节。?
3.学会固定质量称量法和差减称量法。?
4.学会准确、简明地记录实验原始数据，学会正确运用有效数字。? 二、仪器与试剂?
台秤、分析天平(TG-328A型)、表面皿、药匙。? 试样(细砂或NaCl试样)。?
三、TG-328A型半自动电光分析天平的基本构造及使用方法
1.分析天平的构造原理?
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的砝码来衡量被称物体的重量。在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量。? 2、基本构造 (1)天平梁?
天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。? (2)吊耳和称盘?
两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小，正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。? (3)开关旋钮(升降枢)和盘托?
天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的。需启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。称盘下方的底板上安有盘托，也受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。?
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(4)机械加码装置?
机械加码装置是一种通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)的装置。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。当平衡时，环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。? (5)光学读数装置?
光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。? (6)天平箱?
为了天平在稳定气流中称量及防尘、防潮，天平安装在一个由木框和玻璃制成的天平箱内，天平箱前边和左右两边有门，前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。天平箱固定在大理石板上，箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。 3.使用方法?
分析天平是精密仪器，放在天平室里。天平室要保持干燥清洁。进入天平室后， 对照天平号坐在自己需使用的天平前，按下述方法进行操作：?
(1)掀开防尘罩，将前、左、右三片叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平，称盘是否洁净，指数盘是否在“000”位，环码有无脱落，吊耳是否错位等。如天平内或称盘上不洁净，应用软毛刷小心清扫。?
(2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，在光屏上即看到标尺，标尺停稳后，光屏中央的黑线应与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。若有困难，应报告指导教师，由教师 指导调节。?
3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物通常放在左称盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天
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