酚橙的颜色),即为终点。平行标定2至3次,计算EDTA溶液的准确浓度。 (4)胃药溶液的配制
取一片胃舒平药片,在研钵内研细,取粉末用分析天平称量。药片粉末用1：1HCl溶液5mL溶解,并盖上表面皿,于水浴上煮沸3分钟,冷却,用漏斗过滤,用50mL容量瓶直接作为滤液的承接容器,水洗沉淀多次,滤液均直接滴入容量瓶。洗涤完成后,加水定容。 (5)胃舒平中MgO含量的测定
取药液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1∶1三乙醇胺（或NH4F），10mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，
(6)胃舒平中Al(OH)3含量的测定
方法1:移取10.00mL胃药溶液于250mL锥形瓶中,滴加1∶1NH3·H2O至刚出现沉淀,再滴加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解,加入25.00mL标准EDTA溶液,煮沸5分钟,冷却。加入六次甲基四胺溶液10mL,二甲酚橙指示剂2滴,用标准Zn2+溶液滴定至溶液由亮黄色变为紫红色。平行标定2至3次,计算Al3+含量,并折算为Al(OH)3的含量。
方法2:准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中,加蒸馏水至25mL,准确加入0.02mol/LEDTA标准溶液25mL,二甲酚橙指示剂2滴,用1∶1氨水溶液调节至出现紫红色,再滴加1∶1HCl 2滴,将溶液煮沸3min,冷却后加入20%六亚甲基四胺溶液10mL,再补加二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,计算铝含量。
本方法的优点是:二甲酚橙指示剂在pH≥6.3时变为紫红色,以此控制氨水的加入量,然后再加入2滴1∶1HCl调节pH3～4。此时颜色变化明显,易于观察和操作。另外,在pH3～4时加热使EDTA和Al3+配位,酸度适宜,加热时间可由原来的10min缩短为3min。EDTA也可少过量一些,只需加入25mL。操作方便。
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实验八 过氧化氢含量的测定
一、实验目的?
1、掌握KMnO4溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。 2、学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。 3、对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。
二、实验原理?
? H2O2的分子中有一个过氧键-O-O-，在酸性溶液中它是一个强氧化剂，但遇到KMnO4时表现为还原剂。在稀硫酸介质中 5H2O2+2MnO4-+6H+===2Mn2++5O2↓+8H2O
Mn2+对反应有催化作用。稍过量的滴定剂（2×10-6mol.L-1）本身的紫红色即显示终点。
三、仪器与试剂?
分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。?
四、实验步骤?
1、KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体约1.6g溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液
（一）．高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1)．称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量.
2). 配制KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。
3).用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。
4).为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里. (二). 高锰酸钾溶液浓度的标定
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1). 先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。
2).讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠Na2C2O4为基准物质。 3).掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 3、H2O2含量的测定
１)．向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能．
２)．在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，可否采用 HNO3 、HCl和HAc？为什么？
３)．不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上.
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实验九 水样中化学耗氧量（COD）的测定
——高锰酸钾法
一、实验目的?
1 ．了解测定水样化学耗氧量的意义
2 ．掌握 KMnO4法测定水样中COD的原理和方法
二、实验原理?
?化学耗氧量 (COD-chemical oxygen demand) 是量度水体受还原性物质 ( 主要是有机物 ) 污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量 ( 以 mg/L 计 ) 。测定时在水样 (Vs) 中加入 H2SO4 及一定量的 KMnO4 溶液 (V 1 ) ，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的 KMnO4 用一定过量 NaC2O4 还原 (V) ，再以 KMnO4 标准溶液 (V 2 ) 返滴定过量部分。
三、仪器与试剂?
分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。?
四、实验步骤?
1 ．水样的收集 2 ． COD 测定
思考题? 水体污染后对水体生物有何影响？
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实验十 铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）
一、实验目的?
1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。
2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 3.对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理?
?
三、仪器与试剂?
分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。?
四、实验步骤?
1．本实验操作步骤较多，要明确每一步的目的和作用。
2．本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2 还原Fe3+至溶液呈浅黄色，则须处理一份，随即测定一份。
3．在准备加入SnCl2 揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺烧杯壁刮下即可,还原完全后立即流水冷却。
4．三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。 5.K2Cr2O7溶液滴定Fe2+ 时,加入H3PO4的作用是什么？ 提示：
1. 注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。
2. 煮沸500mL水，为下次实验做准备,配制0.1ml Na2S2O3溶液500 ml备用。 3.将100mL烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用。 思考题?
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