7、采用毛细管法测定熔点时，在操作上应注意哪些问题？如何通过熔点实验判断A 和B 是 否为同一种化合物？ 8、怎样选择有机萃取溶剂？
9．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至近沸腾的液 体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸市能否继续使用？
10．分馏时，若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，则分离能力会显著下降，为什 么？
11．什么叫复盐？将两种简单盐机械混合在一起，能否称之为复盐？为什么？
12．使用酚酞为指示剂用碱滴定酸时，已达到终点的溶液放久后为什么会褪色？以甲基橙为 指示剂用酸滴定碱时，已达到终点的溶液放置一段时间后会不会褪色？ 13．若乙酸乙酯中含有少量乙酸杂质，如何除去？
14．分馏时，若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，则分离能力会显著下降，为什 么？
15．利用水蒸气蒸馏时，被提纯物质必须具备那几个条件？
16．重结晶提纯法的原理是什么? 加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么加入溶剂的量要比 计算量略少？然后逐渐添加至在溶液沸腾时恰好溶解，最后再加入少量的溶剂？ 17．具备什么样条件的固体物质才可以用升华来提纯？
18．在使用煤气灯时，为什么会出现侵入火焰和临空燃烧的现象？如何解决？
19．化合物A 和B 的熔点均为150℃，能否说A 和B 一定是同一种化合物？如将它们按任 何比例混合后测得的熔点仍为150℃，这说明什么？如果A 和B 不是同一种化合物，将它 们按一定比例混合，测定混合物熔点时有何现象？
20．在水蒸气蒸馏过程中，若安全管中水位上升很高，说明什么问题？如何处理？ 四、实验综合题
1、设计并画出利用启普发生器由盐酸和石灰石（主要成分为CaCO3）反应制备和收集纯净 CO2 气体的实验装置图，指明各部分的作用并写出相关反应式。
2、将已知质量的单质铝Al 与过量的稀硫酸反应，在一定压力和温度下，用排水集气法收集 反应所生成的氢气，根据氢气的物质的量、体积及其分压，通过气体状态方程便可求出气体 常数R。设计并画出该实验装置图，分析下列情况对气体常数的测定结果有何影响： （1）量气管水中的气泡未赶尽；
（2）铝箔表面氧化膜未擦净，铝箔表面被手指上的汗垢所沾污但又未擦除就称量； （3）在开始收集氢气前铝箔与稀酸有了接触； （4）反应过程中实验装置漏气了；
（5）读液面位置时，量气管内液面与漏斗内的液面不处在同一水平面上； （6）反应完毕后，未等试管冷却到室温即开始读取液面读数。
3、实验室有A、B 两种白色晶体样品，如何利用熔点测定方法来判明这两种样品是否为同 一种物质？采用提勒管法测定熔点时，在操作上应注意哪些问题？画出提勒管法测定熔点的 装置图。
4、煤气灯是实验室常用的加热器具。根据要求完成下列问题：①画出煤气灯的结构示意图 并加以简要说明。②正常的煤气灯火焰分为哪几层？各层中煤气的燃烧情况如何？③煤气灯 的不正常火焰一般有几种情况？产生的原因是什么？如何处理？
5、蒸馏是化学实验常用的操作之一。根据要求回答下列问题： （1）画出普通蒸馏装置示 意图。（ 2）蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至近沸
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腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？（3）蒸馏操作是化学实验中
常用的实验技术，一般可应用于哪几方面？
浙江工业大学
2006/2007学年基础化学实验统一考试题 （2007年6月29日~30日）
班级 姓名 成绩
第一部分 笔试题 第一题 选择题
1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D）
2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线 （B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸
（D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D）
3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D）
4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？
（A） 威尔逊云室 （B）电子显微镜 （C）X－射线衍射仪 （D）质谱仪 （答：D）
5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）
（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D）
6、微量成分是指被测组分的含量为：
（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C）
（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B）
8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+ （B）Mn2+ （C）Cr3+ （D）Co2+ （答：B）
9、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中 （B）HCl中 （C）碱液中 （D）稀H2SO4溶液中 （答：D）
10、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？
A密度 （B）挥发度 （C）溶解度 （D）化学性质 （答：B）
7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：
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11、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B）
12、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O
（A） Al(OH)3 （B）Zn(OH)2 （C）Cd(OH)2 （D）Ni(OH)2
（答：B）
13、1:1HCl的物质的量浓度为多少？
（A） 2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C）
14、用紫外分光光度计可测定什么光谱：
（A） 原子吸收光谱 （B）分子吸收光谱 （C）电子吸收光谱 （D）原子发射光谱 （答：B）
15、以下说法不正确的有：
（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作； （B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；
（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断； （D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。 （答：B）
16、实验室中熔化苛性钠，选用哪种坩锅？
（A） 石英坩锅 （B） 瓷坩锅 （C） 玻璃坩锅 （D） 镍坩锅 （答：D）
17、以下说法不正确的有：
（A）提纯物经重结晶操作纯度不一定变好； （B）分液漏斗中的下层液体应从下口放出；
（C）在薄层色谱实验中，点样后应使样点溶剂挥发后再放入展开剂中展开； （D）活性炭通常在非极性溶剂中的脱色效果较好。 （答：D）
18、有一种白色硝酸盐固体，溶于水后，用下列试剂分别处理：① 加HCl生成白色沉淀；② 加H2SO4析出白色沉淀；③ 加氨水后析出白色沉淀，但不溶于过量氨水，这种硝酸盐的阳离子是： （A） Ag+ ； （B） Ba2+ ；（C） Hg2+ ； （D） Pb2+ 。 （答：D）
19、在蒸馏操作中，对温度计位臵描述正确的是： （A）温度计水银球的上端与蒸馏头支管下侧相平；
（B）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口的中心位臵一致； （C）温度计水银球的上端与蒸馏头支管口的中心位臵一致； （D）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口下侧相平。
（答：A）
20、欲使滤纸紧贴于布氏漏斗内，滤纸的大小应服从下列哪种原则？
（A）大于漏斗内径； （B）与漏斗内径相同； （C）略小于漏斗内径； （D） 随便只要压紧漏斗即可。 （答：C）
21、以下说法不正确的有：
（A）薄板制备时，需将溶剂逐渐加入到吸附剂中，边加边搅拌； （B）在加热回流时，上升蒸汽的高度一般不超过冷凝管高度的1/3； （C）在蒸馏操作中，被蒸馏液体的量一般以圆底瓶体积的1/3~2/3为宜；
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（D）活性炭脱色时，活性炭加入后一般需要煮沸5-10分钟。 （答：A）
22、四氯化碳作为灭火剂是较好的，但有缺点，因为它在使用时会产生一种有毒气体，该气体是： （A）CHCl3 ；（B）CH2Cl2 ；（C）CH2=CHCl ；（D） COCl2 （答：D）
23、符合比移值(R f值)的定义是：
（A）起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值； （B）起始点到斑点中心距离与起始点到溶剂前沿的距离的比值； （C）起始点到斑点中心距离与斑点中心到溶剂前沿的距离的比值； （D）斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值。 （答：B）
24、使用氢氟酸时，下列哪一个操作是不正确的？
（A）操作应在通风厨中进行； （B）用量筒量取氢氟酸，倒入烧杯中； （C）操作上应戴上橡皮手套； （D）使用时应采用塑料或铂制器皿。 （答：B）
25、应用酯化反应制备羧酸酯时，主要可以采用以下哪些方法提高反应的得率：
（A）提高反应的温度，延长反应的时间； （B）某一反应物过量，利用分水器分出水； （C）增加催化剂酸的用量，利用分水器分出水； （D）提高反应的温度，利用分水器分出酯。 （答：B）
26、用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作时哪一种?
（A）先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，在取下布氏漏斗；（B）先取下布氏漏斗，再关上水龙头； （C）先把沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头； （D）先拔下抽滤瓶上橡皮管，关上水龙头。 （答：D）
27、减压蒸馏结束时，正确的操作是：
（A）关闭冷却水，移走热源，毛细管通大气和打开缓冲瓶，关闭真空泵； （B）关闭冷却水，毛细管通大气和打开缓冲瓶，移走热源，关闭真空泵； （C）移走热源，关闭冷却水，毛细管通大气和打开缓冲瓶，关闭真空泵； （D）移走热源，关闭冷却水，关闭真空泵，毛细管通大气和打开缓冲瓶。 （答：C）
28、实验室常用的马弗炉，使用最高温度应为多少？
（A）800℃ ； （B）950℃； （C）1350℃； （D） 1700℃ （答：B）
29、进行简单蒸馏操作时发现忘加了沸石，应该：
（A）停止加热后，马上加入沸石； （B）关闭冷却水后，加入沸石即可；
（C）停止加热后，待体系充分冷却，再加入沸石； （D）不需停止加热和关闭冷却水，即可加入沸石。 （答：C）
30、水银的温度计最广可测下列哪种温度范围 ：
（A）37℃以下； （B）100℃以下； （C）400℃以下 ； （D）500℃以下。 （答：C）
31、用毛细管法测定有机固体物质的熔点时，一般向毛细管中填充：
（A）1mm样品； （B）2~3 mm样品； （C）2~4 cm样品； （D）1 cm样品。 （答：B）
32、下列实验室常用干燥剂中，哪一种最有效？
（A）浓H2SO4 ； （B）无水CaCl2 ； （C）P2O5 ； （D）变色硅胶 。
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（答：D）
33、通常我们把真空压力范围划分为：粗、次高和高真空三个档次，次高真空的范围是： （A）0.001~10mmHg ； （B）1~10mmHg ； （C）10~100mmHg ； （D）0.001~1mmHg。 （答：D）
34、试管内壁上附着的少量硫，用水不能洗去时，可选用下列哪种试剂洗涤 ： （A）HCl ； （B）HNO3 ； （C）H3PO4 ；（D）NH3水 （答：B）
35、通过简单蒸馏方法能较好地分离两种不共沸的有机物，要求这两种化合物的沸点相差不小于： （A）10 ℃ ； （B）20 ℃ ； （C）30 ℃ ； （D）40℃ （答：C）
36、在水溶液中欲析出较好的结晶，宜采用下列哪个条件？
（A）溶液浓度很大； （B）迅速冷却； （C）用力搅拌 ； （D）浓度适宜，缓慢降温。 （答：D）
37、纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： （A）将石油醚中的不饱和烃类除去； （B）将石油醚中的低沸点的醚类除去； （C）将石油醚中的醇类除去； （D）将石油醚中的水份除去。 （答：A）
38、减量法（差减法）最适宜于称量下列哪种样品？ （A）腐蚀天平的药物 ； （B）溶液或液体样品； （C）粉末状样品； （D）剧毒样品； （E）易吸水，易被氧化，易与CO2作用的样品。 （答：C）
39、使反应体系温度控制在-10～-15℃，应采用：
（A）冰/水浴 ； （B） 冰/氯化钙浴； （C）丙酮/干冰浴 ； （D）乙醇/液氮浴。 （答：B）
40、下列哪些操作产生正误差？
（A）滴定管位于眼睛上方读取起始度数； （B）滴定管位于眼睛下方读取起始度数； （C）移液管未用试液淋洗三遍，直接移取试液； （D）采用固定重量称量法称取无水Na2CO3 。 （答：A）
41、卤代烃、酸、醇、酯类化合物均能采用的干燥剂是：
（A）CaCl2 ； （B）MgSO4 ； （C） P2O5 ； （D） K2CO3 （答：B）
（A）50mL滴定管； （B）50mL容量瓶； （C）50mL量筒； （D） 50mL移液管 （答：D）
43、使用碱式滴定管滴定的操作正确的是：
（A）左手捏于稍高于玻璃球的近旁； （B）右手捏于稍高于玻璃球的近旁； （C）左手捏于稍低于玻璃球的近旁； （D）右手捏于稍低于玻璃球的近旁。 （答：A）
44、 用Na2CO3标定HCl时，下列哪种操作时错误的？
（A）将锥形瓶用标定HCl淋洗； （B）使用碱式滴定管盛装Na2CO3标液；
（C）将滴定管用Na2CO3标液淋洗； （D）固体Na2CO3完全干燥后，再精称配制标准溶液。 （答：A）
45、实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？ （A）蓝色 （B）黄色 （C）红色 （D）绿色
42、欲取50mL某溶液进行滴定要求容器量取的相对误差≤0.1％，在下列量具应选用哪一种？
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