（答：C）
46、定量分析方法按取样量分，可分为常量、微量、半微量、超微量等，常量分析的试样量为多少？ （A）<0.1mg或<0.01mL ； （B）>0.1g或>10mL ； （C）0.1～0.01g或1～10mL （D）>0.5g或>35mL 。 （答：B）
47、可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？
（A）对照试验 （B）空白试验 （C）增加平行测试次数 （D）仪器矫正 （E）分析结果矫正 （答：C）
48、对白云石两次平行测定，CaO的含量为30.20%及30.24%则
及
为两次测定的：
（A）系统误差 （B）绝对误差 （C）相对误差 （D）相对偏差 （答：D）
49、pH＝0.04的有效数字为几位？ （A）一位 （B）两位 （C）三位 （D）不确定 （答：B）
50、薄层色谱法除了可以用于分离、提纯和鉴定有机化合物外，还可以用于跟踪什么？ （答：有机反应过程和指示反应进程）
51、用最大气泡法测定表面张力时为什么要取一标准物质？本实验若不用水作标准物质行不行？
2?（答：可以，ΔPr＝P0－P＝r，避免直接测量公式中r（毛细管半径）所引起的误差，用已知待测数量值
的标准物质来标定仪器的常数，这是物理化学测量中经常用的方法。）
52、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？ （A）所用砝码的总校正值的负值； （B）移液管的校正值为正值；
（C）容量瓶的校正值的正值； （D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值。 （答：D）
53、某工厂排放污水中含有Cr6+离子，其含量仅为10～100μg/g，要求测定误差为2％，可选用下列何种方法测定？
（A）硫酸亚铁铵滴定法 ；（B）二苯胺基脲比色法；（C）EDTA滴定法 （D）H2O2还原EDTA滴定法。 （答：B）
54、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？
（A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）无法确定 （答：C）
55、欲测定离子（或分子）未成对电子数，宜采用下列哪种设备 （A）磁力天平 （B）电位计 （C）电导仪 （D）红外光谱仪 （答：A）
56、区分晶体与非晶体常用方法是：
（A）差热分析法 （B）分光光度计 （C）X－射线衍射法 （D）色谱法 （答：C）
57、旋转蒸发仪主要是用于：
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（A）搅拌反应物，使反应加速进行； （B）旋转仪器使反应顺利进行； （C）蒸发并得到产物； （D）蒸发溶剂和浓缩溶液。 （答：D）
58、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。下列常见溶剂的极性顺序正确的是：
（A）石油醚＞甲苯＞氯仿＞丙酮 （B）甲苯＞石油醚＞氯仿＞丙酮 （C）石油醚＞丙酮＞氯仿＞甲苯 （D）丙酮＞氯仿＞甲苯＞石油醚 （答：D）
59、下列情况中，哪些情况能使测定结果产生正误差？（多选） （A）碘量法测定铜含量，铜样中含有Fe2+
（B）用AgNO3标准溶液于PH为6.5～10.5时，测定NH4Cl的含量 （C）以BaSO4重量法测定Ba2+时，有少量的Fe2+共沉淀产生 （D）某试样在称重时吸潮了 （答：A.B.C）
60、用NaOH滴定硼酸，须在硼酸溶液中加入大量：(多选) （A）乙醇 （B）丙三醇 （C）甘露醇 （D）水 （答：B.C）
61、莫尔法测定Cl的含量时，要求介质为中性或弱碱性，若溶剂酸度过高，则： （A）AgCl沉淀不完全 （B）AgCl沉淀易胶溶 （C）Ag2CrO4沉淀不易生成 （D）AgCl沉淀吸附Cl增强 （答：C）
62、AgNO3水溶液是： （A）酸性 （B）中性 （C）碱性 （D）无法确定酸碱性 （答：B）
63、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量
来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？ （A）所用砝码的总校正值的负值 （B）移液管的校正值为正值 （C）容量瓶的校正值的正值
（D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值 （答：D）
64、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？ （A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）无法确定 （答：C）
65、液－液萃取过程的本质是什么？ （A）将物质由亲水性转为疏水性 （B）将水合离子改为配合物
（C）将物质由疏水性转为亲水性 （D）将沉淀在有机相中转化为可溶性物质 （答：A）
66、物质溶液的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致，硫酸铜呈现蓝色是由于它吸收了白光中的哪种光波？ （A）蓝色 （B）绿色 （C）黄色 （D）紫色 （答：C）
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第二题 简答题
1、制板时通常使用硅胶G，“G”的含义是什么？ （答：G是指此类吸附剂中含有粘合剂煅石膏）
2、列举常用的三类酰化试剂，并比较它们的相对反应活性？ （答：酰卤、酸酐、酸 活性：酰卤>酸酐>酸）
3、Aldrich 是化学试剂手册，它对于有机化学工作者有何意义？ （答：订购化学试剂、查阅化合物物理常数） 4、可以用无水氯化钙干燥乙醇吗？请简述理由。 （答：不能，CaCl2易与醇类化合物形成络合物） 5、试说出萃取与洗涤的异同点？
（答：原理及操作相同。目的不同：萃取—使我们需要的物质溶于萃取层中，萃取得到产品；洗涤—使我们不需要的物质溶于洗涤层中，洗涤除去杂质
6、如果急需使用干燥的玻璃仪器，可采用什么方法？
（答：用少量丙酮或乙醇荡洗几次，最后用电吹风依次用冷-热-冷吹干即可。） 7、列举常用的三种冷凝管，并说出它们的使用范围？
（答：直形冷凝管用于低于140~150℃时的蒸馏冷凝；球形冷凝管通常用于沸点低于140~150℃时回流冷凝；空气冷凝管通常用于高于140~150℃以上的冷凝。）
8、油浴常用的油有甘油及液体石蜡，试说出甘油及液体石蜡的温度适用范围？ （答：甘油：一般低于150℃；液体石蜡：一般低于200~220℃。） 9、在萃取振荡过程中，若出现乳化现象，通常可采取什么措施？ （答：可加入强电解质（如食盐）破乳） 10、请指出下列仪器的名称：
（答：蒸馏头 恒压滴液漏斗 蒸馏烧瓶 抽滤瓶 分液漏斗） 11、燃烧热测定实验过程中，热量计内筒水量是否可以变化？为什么？ （答：不行，被测体系热容会发生变化）
12、燃烧热测定实验中使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么？ （答：测量热容（仪器热容常数））
13、燃烧热测定实验中，为何要用万用表检查氧弹两极间电阻? （答：检查是否短路或断路以及判断燃烧丝与电极间连结的松紧程度）
14、燃烧热测得实验中直接测量的物理量是什么？用氧弹式量热计所测得的燃烧热是QV还 是Q P？ （答：温度变化值（温差），QV ）
15、最大气泡法测定表面张力实验中，气泡压力与半径及表面张力的关系如何？ （答：ΔPr＝P0－P＝
2?r）
16、最大气泡法测定表面张力实验为什么要特别强调表面张力仪一定要洗干净，若没有洗干净，在实验操作中可能会出现什么现象？
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（答：鼓泡不顺利（连续出泡或出泡速度不均匀））
17、最大气泡法测定表面张力实验中滴液漏斗放水的速度过快对实验结果有没有影响？为什么？ （答：会导致鼓泡速率过快，读数不稳定，不易准确读取最大压差。）
18、最大气泡法测定表面张力实验时，为什么毛细管要垂直且毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位臵？如插入一定深度将带来什么影响？ （答：Hdg的静液压影响） 19、Gibbs吸附等温式怎么写 （答： Γ=－
Cd?·RTdC ）
20、最大气泡法测定表面张力实验中，实验测量的物理量是什么 （答：不同浓度溶液的最大压差值）
21、 最大气泡法测定表面张力实验中，为什么要按照由稀到浓的顺序进行？
（答：减少误差。因为万一表面张力仪没有被荡洗干净，那么前一个被测的稀溶液对后一个被测的较浓的体系的影响小，反之则影响大。） 22、旋光管凸出部分有何用途？
（答：如有少量气体在旋光管内，则会聚集在凸出部分，不会造成片振光断短） 23、蔗糖水解为几级反应？为什么观察到的是一级反应？ （答：二级，水过量）
24、在氨基甲酸铵分解实验中，安装缓冲瓶和毛细管的作用是什么？ （答：每次放入气体的量容易控制，且体系容易达到平衡。） 25、在干燥液体有机物时，若发现干燥剂粘联在一起，则说明什么？ （答：干燥剂已吸水，需再加干燥剂） 26、甲酸溴氧化实验如何求反应的活化能
（答：由实验测得的不同温度的反应速率常数求得）
27、对于未知液体的干燥，通常采用化学惰性的干燥剂，请列举两种： （答：MgSO4、NaSO4）
28、甲酸溴氧化实验测量的物理量是什么 （答：
dEdt的值 ）
29、氮气钢瓶的颜色是黑色；氧气钢瓶的颜色是什么颜色？ （答：天蓝色）
30、阿贝折光仪为何要校正？
（答：温度对折光率有影响，校正仪器零点误差。） 31、试剂的规格中的“AR”、“CP”分别代表什么？ （答：“AR”代表分析纯；“CP”代表化学纯。） 32、恒温槽由哪些部件组成？
（答：容器；加热系统（电阻加热器，继电器）；控温系统（继电器，导电表或其它的温度传感器及控制装臵）；测温系统（温度计）；搅拌器）
33、在使用蒸馏法分离物质时，一般控制的蒸馏速度为： （答：1-2滴/秒）
34、燃烧热测定中点火失败的可能原因有哪些？
（答：电压不够大（因接触不好电阻太大）、电流太小；连线短路或断路；氧气不足；燃烧丝没有和棉线接触好。）
35、薄层色谱法的英文缩写为：
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（答：TLC ）
36、燃烧热测定实验样品的重量为什么要有限制，太多或太少有何不好？
（答：太少升温不明显，相对误差大，作图困难。太多氧气不够，燃烧不完全。） 37、在进行萃取操作时，一般进行三次提取，萃取剂一般应取被萃取溶液体积的多少？
（答：1/3 ）
38、在最大气泡法测定表面张力实验中选择毛细管直径大小时应注意什么？为什么？
（答：毛细管直径合适，太大，毛细现象不明显，压差过小，相对误差较大，太小，鼓泡难，不易出泡。） 39、用最大气泡法测定表面张力时为什么要读取最大压力差？
（答：当抽气时试管中压力（P）逐渐减少，毛细管中液面在大气压力就逐渐把管中液面压至管口，当形成曲率半径最小（即等于毛细管半径r）的半球形气泡时，压力差最大：ΔPr＝P0－P＝40、蔗糖水解实验中，测定α t和α ∞是否要用同一根样品管？为什么？ （答：因为样品管长度不一致；αt值与样品管长度直接有关。）
41、指出下列装臵中的错误之处：这是一个分水回流装臵，该反应装臵中有几处错误，请指出。 （答：①球形冷凝管变成了直型冷凝管 ；②进水方式错误；
③冷凝管上口不该有塞子）
42、氧气钢瓶和氢气钢瓶的减压阀可以通用吗？为什么？ （答：不能，氧气钢瓶正螺纹，氢气钢瓶是反螺纹）
43、指出下列装臵中的错误之处：这是一个蒸馏反应装臵，该反应装臵中有几处出：
（答：①分馏柱变成空气冷凝管；②直型冷凝管变成了球形冷凝管；
③温度计的位臵不对）
44、BET吸附理论的基本假设是什么？
（答：多分子层吸附；固体表面均匀；吸附脱附动态平衡；被吸附分子之间无作用力。） 45、长时间放臵的苯甲醛会发现瓶内有固体生成，试问这固体是什么？ （答：苯甲酸）
46、何为拉乌尔定律？说明什么叫对拉乌尔定律发生正（负）偏差。
（答：室温下，稀溶液中，Pi＝PiX i。对于一稀溶液体系，若实测的溶剂的蒸气压大（小）按拉乌尔定律的计算值，我们说该溶液对拉乌尔定律发生了正（负）偏差。）
47、何为相图？完全互溶体系气液平衡相图有几种类型？
（答：表示相平衡体系与有关温度、压力、组成或固定其中任意一个变量，描述其它两个变量之间关系的图形叫相图。
完全互溶体系气液平衡相图有2种：有极值点，无极值点（或说有 3种：无极值点、有极大值点、有极小值点））
48、色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，根据不同的操作条件可分为哪四种？
（答：柱色谱、纸色谱、薄层色谱和气相色谱。）
49、指出下列装臵中的错误之处： 这是一个水蒸汽蒸馏装臵装臵，该反应装臵中有几处错误，请指出： （答：①安全管变成了温度计；
②蒸汽导出管未插入液面以下； ③没有T型夹管。）
错误，请指2?r ）
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