电势法及永停滴定法教案(2)

2019-03-10 17:04

气酶电极

酶化电极

酶电极

各种离子选择电极随敏感膜不同而不同

用离子选择电极测定离子浓度,设备简单,测定快速,且不破坏样品,不受样品颜色、浑浊的影响。不仅可测定Na+、K+、NH4+、CN—、S2-等无机离子,还可测定尿素、氨基酸、青敏素等有机物。是一种很有前途的分析技术。

第三节 电势法 1.基本原理

电位滴定法是一种测量电池电动势的突跃以确定化学计量点的滴定分析法。滴定装置见图13-7。滴定时,在被测溶液中插入一支指示电极和一支参比电极组成原电池。随着滴定液的加入,滴定液与被测物发生化学反应,被测物浓度不断降低,指示电极的电位也相应发生变化。在化学计量点附近,被测物浓度发生突跃而引起电位突跃,指示终点到达。

2.确定滴定终点的方法

滴定时,边滴定边记录加入的滴定液体积和对应的电位数据,在计量点附近应每加0.05ml~0.10ml记录一次数据。

3.电势滴定法的应用

实际工作中常用内插法计算化学计量点。

第四节 永停滴定法 1.基本原理

永停滴定法是根据滴定过程中插入被测液中的双铂电极间的电流变化来确定化学计量点的电流滴定法。将两个指示电极插入被测液中,在两铂电极间加一小电压(10mV~100mV),联一电流计,然后进行滴定,观察滴定过程中检流计的指针变化,确定化学计量点。

2.应用与示例

中国药典2010年版中含有芳伯胺的药品大都采用快速重氮化法,并用永停法指示终点。即按药典规定取供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加入水40ml与盐酸(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液迅速测定,并随滴随搅拌。至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用水冲洗后继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转并不复位即为终点。做水分测定时,可调节至规定的初始电流,然后滴定至电流大幅度增加,并将持续数分钟不退即为终点。如使用自动永停滴定仪当到达终点时仪器将自动切断滴定液,读取消耗的亚硝酸钠或其它滴定液的毫升数,按规定进行计算。


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