条件控制不好，容易发生双酪皂化及乳化现象。
在脱醇条件控制不好时，也容易发生双酪皂化，同时还会发生双酪的水解，如下式所示
三．制造方法 (1)以生产工艺分类 间歇法和半连续法
a．流程叙述 间歇式分批制造的方法是连续法的基础，而半连续化生产又是间歇式向全连续化的一个过渡形式。
间歇生产的操作过程仅随物料不同而略有差异。以硫酸催化剂为例，苯酐与2—乙基己醇以1：2(重量)的比例在0，2；一0．3％硫酸(以总物料量计)催化下，于150℃左右进行减压酯化，系统压力约需维持7．9kPa(600mmHg)。酯化时间一般2—3小时。酯化时加入总物料量0．1—0．3％的活性炭。反应混合物用5％左右的纯碱液中和，再经80—8．‘℃热水洗涤。分离后的粗酯在130—140℃、类似于酯化系统的低压下脱游?直到闪点190℃以上为止。脱醇后再以直接蒸汽脱除低沸物，必要时脱醇前可补加一定量的话性炭。最后经压
滤而得成品。为了获得更佳质量的产品，脱醇后可先行蒸馏而后再压滤。
半连续生产工艺由于酯化反应仍然是分批的，因此本质上与间歇式差别不大。酪化完全后反应混合物经连续中和、水洗、脱醇、脱臭、吸附精制和过滤，连续地得到成品。在后阶段，采用减压下直接向系统鼓入水蒸汽的脱酵除臭，工艺效果较好，它和活性炭脱色并用可以省去真空蒸馏，从而避免使用高温，所得产品酸值和色泽、体积电阻都不差。回收的2—乙基巴醇可以再循环使用，但由于含有少量的二辛基醚及不饱和化合物，因此最好经净化处理，如切除初馏份和催化加氢等。
b．典型生产装置介绍DoP没有特殊工序，凡采用间歇．法生产酯类增塑剂的装置，均可用于DOP。国外除前面提列的美国Reichh01d化学公司以外，尚有英国ICI公司、日本积水化学公司等。而设备紧凑、操作简单、投资费用低的小型生产装置可以英国Davy煤气公司为例。将醇和液态苯酐加入配化反应器，然后再加入两性催化剂和从回收醇贮槽来的回收醇，加热到所需的配化温度，不断冷凝及分离蒸发出来的反应水和醇，使醇再回到反应器内。
反应完成后用纯碱中和末反应的微量单酯，同蒸汽汽提过量的醇，从塔顶出来的蒸汽混合物冷凝分离后，将醇收集在回收醇槽中。冷凝水用来发生蒸汽供汽提之用。脱醇后的粗配用氮气流干燥，加入助滤剂、冷却、过滤、得纯净产品。该装置革除了水洗过程，并由于使用闭路蒸汽系统使污染降至极小，改产其它增塑剂也方便。近年芬
兰、南斯拉夫、葡萄牙都相继采用这种流程建立了1—2万吨的装置。 连续法
a，流程叙述 连续法产量较高，DoP作为通用型的主增塑刘，工业需要量很大，因此以DoP为中心的全连续化生产工艺已经普遍。总的说来，在连续化生产工艺中，酯化反应器可分为塔式反应器和阶梯式串连多釜反应器两类。塔式反应器结构虽较复杂，任紧凑，总投资较阶梯式反而低。采用酸性催化剂时选蜡式酪化器比轻合理。阶梯式串连反应器结构简单，操作也比较方便，但占地面彩大，动力消耗较多，采用非酸性催化剂或不用催化剂时，因反应混芒物停留时间较长，所以选此类反应器较好。上述两类装置结构虽然李异，但工艺流程并无本质区别。在这种工艺流程中如果投入硫酸为催化剂并用减压酯化，则生产过程可以具体地叙述如下：苯酐与辛醇(重量比1：10 6)在120℃以下进行单酯化。单酯连续地进入后续的双酯化反应器，在130—150℃，压力不超过7。9kPa的条件下，经硫酸(用量为总物料的0．5％)催化进行连续酯化。粗酯液先用总体积1／5的50℃水水洗，然后以2—3％纯碱液于60—70℃连续中和。中和后以1：1(体积)70—80℃热水洗涤。往水洗后的粗酪中加0.1％活性炭，在压力约3．9kPa(真空度730mm2Hg)，预热温度150℃的条件下脱醇。最后在100—120℃压滤即得成品。此法也适用于皿P等其它酪的生产，但应视原料醇的沸点来决定是否减压。
四．增塑剂邻苯二甲骏二辛酯(DOP)的生产工艺
邻苯二甲酸酐与辛醇在催化剂硫酸的存在下，酯化生成邻苯二甲
酸二辛酯。
DoP：具有良好的综合性能，混合性能好，增塑效率高，挥发性低，所加工的塑料，低路下柔软性好，耐水抽提，耐热和耐候性好，电绝缘性能好。是最广泛使用的增塑剂。用于Pv(各种软制品的加工，如薄膜、薄板、人造革、地板、电线电缆的绝缘等，还可用于非脂肪世食品包装材料、硝基纤维素漆和合成橡胶中。 （一）.间歇法生产DOP工艺过程
对间歇法生产DOP的工艺过程的研究在相当程度上也可以反映出许多产量不大的精细化学品的生产工艺特点，大致过程如下。 苯酐与2—乙基己醇以1：2(质量)的比例在0．25％一o．3％硫酸(以总物料量计)的催化作用下，于150℃左右进行减压酯化，系统压力维持79kPa(约600mmHg)，酯化时间一般为2—3h，酯化时加入总物料量o．1％一o．3％的活性炭，反应混合物用5％纯碱液中和，再经80—85℃热水洗涤，分离后的粗酯在130一140℃与减压下(相当于酯化时采用的压力) 枷MHg)，酪化时间一般为2—3h，酪化时加人总物料量0．1—0．3％的活性炭，反应混合物用5％纯碱液中和，再经80—85Y热水洗涤，分离后的粗酪在130—140Y与减压下(相当于酪化时采用的压力)进行脱醇，直到闪点为1卯Y以上为止。脱醉后再以直接蒸汽脱去低沸物，必要时在脱醇前可以补加一定量的活性炭。最后经压滤而得成品。如果要获得更好质量的产品，脱醇后可先行高真空精馏而后再压滤。
间歇式生产的优点是设备简单，改变生产品种容易；其缺点
是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产率低，产品质量不稳定。间歇式生产方式适甲于多品种、小批量的生产。 (二)连续法生产DoP工艺流程
连续法生产能力大，适合干大吨位的DoP的生产。酪化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂，但紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。
由于DOP等主增塑剂的需要量很大，因此以DoP为中心的全连续化生产工艺已普遍采用，目前一般单线生产能力为2—5万吨／年。全连续化生产的产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高，因此比较经济。口个至乐—L乙财朗尼仕曲惦0Alr上乙段佃上则以边坐，土五队迎化T用了新型的非酸性催化剂。它不仅提高了从邻苯二甲酸单酪到双酪的转化率，减少了副反应，简化了中和、水洗工序，而且产生的废水量也较少。 其工艺过程大致如下。
熔融苯酐和辛醇以一定的摩尔比(1：2．2—1：2．5)在130—150Y先作成单酪，再经预热后进入四个串联的阶梯式酣化釜的第一级。非酸性催化剂也在此加入。第二级酪化釜温度控制不低于1801i，最后一级酪化釜温度为220—230宅，酪化部分用3．9MPa的蒸汽加热。邻苯二甲酸单酪到双酯的转化率为四．8—99．9％。为了防止反应混合物在高温下长期停留而着色，并强化酪化过程，在各级酪化釜的底部都通入高纯度的氮气(氧含量＜10ppm)。
中和、水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量