样品名称和编码始终不变;
制样工具每处理一份样后擦抹(洗)干净,严防交叉污染; 分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样,用新鲜样按特定的方法进行样品前处理。 样品保存
按样品名称、编号和粒径分类保存。 新鲜样品的保存:
对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法,并尽快送到实验室分析测试。测试项目需要新鲜样品的土样,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,样品要充满容器。避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品,测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。具体保存条件见表3。
预留样品:预留样品在样品库造册保存。
分析取用后的剩余样品:分析取用后的剩余样品,待测定全部完成数据报出后,也移交样品库保存。
保存时间:分析取用后的剩余样品一般保留半年, 预留样品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。 样品库要求:
保持干燥、通风、无阳光直射、无污染;要定期清理样品,防止霉变、鼠害及标签脱落。样品入库、领用和清理均需记录。
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表3 新鲜样品的保存条件和保存时间
测试项目 容器材质 温度(℃) 可保存时间(d) 金属(汞和六价铬除外) 砷 聚乙烯、玻璃 聚乙烯、玻璃 <4 180 <4 180 备注 3.2.2土壤分析测定 3.2.2.1测定项目
镉、铅、砷、锌 3.2.2.2样品处理
全分解方法 普通酸分解法:
准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10 mLHCl(ρ1.19g/mL),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3(ρ1.42g/mL),继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF(ρ1.15g/mL)并继续加热,为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4(ρ1.67g/Ml),并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL或50 mL,
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最终体积依待测成分的含量而定。 3.2.2.3分析方法
标准方法(即仲裁方法),按土壤环境质量标准中选配的分析方法(表4)。
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表 4 土壤监测项目及分析方法
监测项目 镉 监测仪器 监测方法 方法来源 原子吸收光石墨炉原子吸收分光光度GB/T17141-1997 谱仪 法 原子吸收光KI-MIBK萃取原子吸收分光GB/T17140-1997 谱仪 砷 光度法 分光光度计 二乙基二硫代氨基甲酸银GB/T17134-1997 分光光度法 分光光度计 硼氢化钾-硝酸银分光光度GB/T17135-1997 法 铅 原子吸收光石墨炉原子吸收分光光度GB/T17141-1997 谱仪 法 原子吸收光KI-MIBK萃取原子吸收分光GB/T17140-1997 谱仪 锌 光度法 原子吸收光火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138-1997 谱仪 注: ①《土壤理化分析》,1978,中国科学院南京土壤研究所编,上海科技出版社。
3.2.2.4分析记录与监测报告 分析记录
分析记录一般要设计成记录本格式,页码、内容齐全,用碳素墨水笔填写详实,字迹要清楚,需要更正时,应在错误数据(文字)上划一横线,在其上方写上正确内容,并在所划横线上加盖修改者
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名章或者签字以示负责。
分析记录也可以设计成活页,随分析报告流转和保存,便于复核审查。
分析记录也可以是电子版本式的输出物(打印件)或存有其信息的磁盘、光盘等。
记录测量数据,要采用法定计量单位,只保留一位可疑数字,有效数字的位数应根据计量器具的精度及分析仪器的示值确定,不得随意增添或删除。 数据运算
有效数字的计算修约规则按GB8170执行。采样、运输、储存、分析失误造成的离群数据应剔除。 结果表示
平行样的测定结果用平均数表示, 一组测定数据用Dixon法、 Grubbs法检验剔除离群值后以平均值报出;低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出,参加统计时按二分之一最低检出限计算。
土壤样品测定一般保留三位有效数字,含量较低的镉和汞保留两位有效数字,并注明检出限数值。分析结果的精密度数据,一般只取一位有效数字,当测定数据很多时,可取两位有效数字。表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数。
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