北环COD说明书(7)

2019-03-15 17:21

HBCOD–1型在线化学需氧量分析仪使用说明书

附图5

6. 左手拇指始终固定住泵管两端于泵头的凹槽内,不得松动。用右手将泵头的上半部分与之合上。如附图6所示:

附图6

在闭合泵头的过程中,左手需适当用力向外牵引住泵管。以便泵管能进入泵头凹槽内,泵头的两部分能顺利合上。

7. 闭合上泵头后,用左手拿住泵头。右手用泵钥匙插入泵轴的凹槽内,左右旋转

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泵轴。在旋转的同时,左手要用力闭合泵头的上下两部分,以确保泵管已经完全的进入泵体凹槽内,且泵轴运转自如,无挤压现象。如附图7所示:

附图7

8. 用左手拿住泵头,将其与面板上的电机连接上并对准螺柱孔。如附图8所示:

附图8

9. 先用右手固定、拧紧泵螺钉,然后在用泵钥匙的长边端拧紧螺钉至合适的牢固程度(不要用力过大,以免损坏丝口)。如附图9所示。在固定过程中左手始终要握紧

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泵头。

附图9

第四部分 试剂的配制

一、试剂要求

硫酸(H2SO4), ρ=1.84g/ml,分析纯 硫酸汞(HgSO4),分析纯 硫酸银(Ag2SO4),分析纯 重铬酸钾(K2Cr2O7),分析纯

邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4OCOOK),优级纯或基准级试剂

仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂,如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。

COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。

二、试剂配制

(一)测量COD满量程为200mg/l的试剂配制

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a.催化剂的配制:(此试剂需提前配制)

使用的药剂:浓H2SO4(98%)、硫酸银

配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完全...............溶解,方能使用)。 .......b.氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)

使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。

2) 用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。 3) 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之完全溶解(没有

小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅 拌。

5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c.COD标准液的配制:

使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水

配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。COD标准溶液的配制方法有称量法和稀释法。(200量程用稀释法)

10g/l浓度的COD标样配制:

准确称取8.503g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。(每次在称配邻苯二甲酸

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氢钾时应多出一些,以免配制过程中流失,大约0.0010g左右)

仪器满量程为200mg/l调试时,需要30mg/l、50mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l的5个浓度标准液各500ml。

1) 30mg/l浓度的标样

用移液管准确移取3ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。

2) 50mg/l浓度的标样

用移液管准确移取5ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。

3) 100mg/l浓度的标样

用移液管准确移取10ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。

4) 150mg/l浓度的标样

用移液管准确移取15ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。

5) 200mg/l浓度的标样

用移液管准确移取20ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。

注:标准溶液需冷藏保存。仪器运行一次,需催化剂24ml、氧化剂13ml、蒸馏水76ml。所需费用根据各地药品价格而异,约为0.90元。

(二)测量COD满量程为500mg/l的试剂配制

a.催化剂的配制:(此试剂需提前配制)

使用的药剂:浓H2SO4(98%)、硫酸银

配制的比例:在1升浓H2SO4中加入10g硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完..............全溶解,方能使用)。 ........35


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