b.氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2) 用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。 3) 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没有小颗
粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅 拌。
5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c.COD标准液的配制:
使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为500mg/l调试时,需要100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、500mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1) 100mg/l浓度的标样
准确称取0.0850g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2) 200mg/l浓度的标样
准确称取0.1701g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
36
HBCOD–1型在线化学需氧量分析仪使用说明书
3) 300mg/l浓度的标样
准确称取0.2551g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4) 400mg/l浓度的标样
准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5) 500mg/l浓度的标样
准确称取0.4252g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失,。
(三)测量COD满量程为1000mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完全...............溶解,方能使用)。 .......
b.氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2) 用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。 3) 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾8g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没有小颗
粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅 拌。
5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,
37
剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c.COD标准液的配制:
使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为1000mg/l调试时,需要200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1) 200mg/l浓度的标样
准确称取0.1701g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2) 400mg/l浓度的标样
准确称取0.3401 g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3) 600mg/l浓度的标样
准确称取0.5102g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4) 800mg/l浓度的标样
准确称取0.6803g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5) 1000mg/l浓度的标样
准确称取0.8203g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失。
38
HBCOD–1型在线化学需氧量分析仪使用说明书
(四)测量COD满量程为2000mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完全...............溶解,方能使用)。 .......
b.氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2) 用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。 3) 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾16g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没有小颗
粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅 拌。
5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(如有少量沉淀应弃去) c.COD标准液的配制:
使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为2000mg/l调试时,需要400mg/l、800mg/l、1200mg/l、1600mg/l、2000mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1) 400mg/l浓度的标样
39
准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2) 800mg/l浓度的标样
准确称取0.6803g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3) 1200mg/l浓度的标样
准确称取1.0204g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4) 1600mg/l浓度的标样
准确称取1.3605g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5) 2000mg/l浓度的标样
准确称取1.7007g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失。
(五)测量COD满量程为3000mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完全...............溶解,方能使用)。 .......
b.氧化剂的配制:(此试剂需提前配制)
使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2) 用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。 3) 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾24g,放入50ml左右的小烧杯中,加
40