硫酸盐 硫化物 亚硫酸盐 砷 硒 总金属 总 汞 溶解汞 Cr(VI) 总铬 酚类
4 ------ 4 ------ ------ ------ ------ ------ ------ ------ 4 ------ 每升加2mlZn(Ac)2(aq) ------ 加H2SO4至pH<2 加HNO3至pH<2 加HNO3至pH<2 加HNO3至pH<2 7（d） 24 24 6（m） 6（m） 6（m） 13（d） 现场固定 硬塑容器 玻璃容器 新硬质玻璃瓶 过滤，加HNO3至pH<2 38（d） 加NaOH至pH=8～9 加HNO3至pH<2 加H3PO4至pH<4、500ml水样加1gCuSO4 当天测定 当天测定 24 三、预处理——水样的分离技术（）
水样浑浊也会影响分析结果，用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳定性更好。一般地说，可以用澄清、离心、过滤等措施来分离悬浮物。过滤 ②蒸馏 ③萃取L-L液萃取：分离水中的有机物 ④浓缩 富集
离子交换法制备纯水 重蒸馏法制备纯水 四、水质分析步骤
1.水样的采集和保存
2.水样的预处理（干扰物质的分离和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量:
4.分析结果的计算和数据处理
§1.5．分析方法的评价体系
用水和废水水质分析首选GB(国标)方法 一、准确度：测定值和真空值的接近程度Xi?XT
常用测量加标回收率评价分析方法的准确度
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加标回收率(%)=
加标后测定值1n?加标前测定值加标量加标回收率?ni?1×100
平均加标回收率(%)=
平均加标回收率处于97%-103%,可以认为分析方法可靠 二、精密度：测定值之间的接近程度Xi?X
常用相对标准偏差评价分析方法的精密度，又称变异系数，用CV表示
S1nCV??100% X??Xi
ni?1Xnn?偏差S?i?1d2i??i?1(Xi?X)n?12n?1
三、准确度和精密度之间关系
准确度是由系统误差和随机误差共同决定的，精密度是由随机误差决定的。
准确度高，则精密度一定高，准确度低，则精密度一定低，精密度高，而准确度不一定高，精密度是保证准确度的先决条件。 四、 误差的分类
1)系统误差:系统误差由一些固定原因造成,所以在多次测定中重复出现,且为单向性,影响分析结果的准确度. 它是可避免和消除的。系统误差包括： 方法误差:分析方法本身所造成;
仪器和试剂引起的误差:来源于仪器本身不够精确;
操作误差:分析人员所掌握的操作与正确的分析操作有差别引起. 主观误差(即个人误差):分析人员本身的主观因素造成.
2）偶然误差(不可测误差,随机误差) 由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的.是可以允许的.
偶然误差与精密度:偶然误差使分析结果在一定范围波动,其方向、大小不固定,从而决定精密度的好坏. 五.有效数字及运算
1）有效数字的意义及位数
意义:实际能测到的数字;其最后一位是可疑数字; 有效数字位数:直接影响测定的相对误差.
注意“0”的作用:在中间和末尾为有效,在最前面为无效. 如:1.008 4308 19.08% 四位有效数字 1.00 3.50% 三位有效数字 0.9 0.05% 一位有效数字
ｐH 、ｐM、 logK等对数值:其有效数字取决于小数部分(即尾数)数字的位数 pH=11.20 [H+]=6.3×10-12 mol/L两位有效数字 2）有效数字的修约规则:
四舍六如五成双 如:150.650-----150.6 10.2150-----10.22 16.851------16.9 3） 计算规则
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1.加减法:以小数点后位数最少的数据为准保留有效数字的位数.（根据是此数的绝对误差最大）.
例:0.0121+25.46=25.47
2.乘除法:以有效数字位数最少的数据为准.（其根据是该数的相对误差最大）. 例: 0.0121×25.46 × 1.05782=0.328
4）分析化学中数据记录及计算分析结果的基本规则 1.记录测定结果只保留一位可疑数字; 2.分析结果的表示:
高含量(>10%):四位有效数字 54.63% 含量(1-10%):三位有效数字 1.34% 低含量(<1%):二位有效数字 0.023% 即小数点后只保留两位数有效数字
3.分析中各类误差表示:只表示到小数点后第二位 1.67%, 0.32%, 0.09%
4.对各种化学平衡的有关计算,视具体情况保留2-3位有效数字.
六 滴定分析法概述
一.滴定分析法的过程和方法分类
1．:将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液,即滴定剂)从滴定管滴加到一定量的待测物质溶液中,直到“化学计量点”.但需指示剂来帮助观察“ 滴定终点”.化学计量点和滴定终点不一致而存在“终点误差”或“滴定误差”. 2．
1.酸碱滴定:以质子传递反应为基础. 2.络合滴定:以络合反应为基础. 3.氧化还原滴定:利用电子转移反应. 4.沉淀滴定:利用生成沉淀反应进行滴定. 二.滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 (一).滴定分析法对化学反应的要求 1.有确定的化学计量关系; 2.反应必须定量进行; 3.反应速度要快;
4.有适当的方法指示终点. (二).滴定方式
1.直接滴定法;满足上述四个条件的反应可用此法. 2.返滴定法:不满足上述3,4条件的用此法.
3.置换滴定法:不按一定反应进行或伴有副反应用此法. 4.间接滴定法.不能直接与滴定剂起反应的物质用此法. 三.标准物质和基准物质
标准溶液是一种已知准确浓度的溶液.其配制有两种方法:
(一).直接法:准确称取一定量的物质,溶于适量水后,定量转移入容量瓶中.以水稀释至刻度,然后根据物质的种质量和容量瓶的体积算出准确浓度.
基准物质:能用于直接配制标准溶液的物质.其必须符合下列要求:
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1.物质组成与化学式相符;若含结晶水,其含量应与化学式同; 2.试剂纯度足够高;>99.9%
3.试剂稳定;如不易吸水分和CO2,不易被空气氧化
4.试剂最好有较大的摩尔质量;可减少称量误差. 滴定分析常用基准物质： Na2CO3(酸碱滴定) CaCO3 Zn粒(络合滴定) NaCl(沉淀滴定) K2Cr2O7(氧化还原滴定)
(二)间接法:(又称标定法)有许多物质不能直接用来配制标准溶液,将其先配成一种近似所需浓度的溶液,然后用基准物质来测定它的准确浓度.(如盐酸等)
例如，在酸碱滴定分析法中，标准溶液的配制有两种方法。由于盐酸不符合基准物质的条件，只能用间接法配制，再用基准物质来标定其浓度。
标定盐酸常用的基准物质有无水碳酸钠Na2CO3和硼砂Na2B4O7·10H2O。采用硼砂较易提纯，不易吸湿，性质比较稳定，而且摩尔质量很大，可以减少称量误差。 硼砂与盐酸的反应为:
Na2B4O7 · 10H2O + 2HCL = 2NaCL + 4H3BO3 + 5H2O 四.滴定分析法的计算
(一)滴定分析计算中常用的量和单位 1.物质的量(n)及其单位摩尔(mol)
2. 摩尔质量（g/mol）：用MB表示, Ｍ＝ｍ／ｎ，必须指出基本单元，M(K2Cr2O7)=294, M(1/6K2Cr2O7)=49
3.物质的量浓度(c,简称浓度，mol/L,mmol/L)：单位溶液中所含溶质的物质的量,CB=nB/VBｃ＝ｎ／Ｖ
4．滴定度: 1ml标准溶液相当于被测物质的质量(用Ts/x表示,S-标准溶液,X-待测溶液)
(二)滴定分析的计算
1.根据待测物质B与滴定剂T之间的化学计量比进行计算; ｎＢ：ｎＴ＝ｂ：ｔ
2.根据“等物质的量反应规则”进行计算.
例题：
1．测水样某一指标的步骤：
明确分析目标，选择分析指标和相应的标准分析方法，准备玻璃仪器和设备，取水样，按照标准分析方法和流程进行测定，数据处理，评价分析方法，结果报表
2．如何设计加标回收率实验？
(设计)表1 ClO2光度法加标回收实验结果 次数 加标前(mg/L) 加时量(mg/L) 加标后(mg/L) 回收率(%) 14
1 2 3 4 5 6 0.00 0.10 0.20 0.20 0.15 0.30 0.20 0.20 0.20 0.40 0.30 0.15 平均加标回收率% 0.195 0.305 0.41 0.595 0.45 0.44 3．如何设计精密度实验？ 对同一水样连续测定至少8次
习题与思考题：
查找一篇具有加标回收率和CV内容的分析方法文章。
本章小节：本章主要讲述了基本概念：水质分析的目的和内容，水质指标和水质标准，
水质分析程序，误差产生的原因和表示方法，水质分析结果的表示方法。应要求学生依据考试大纲规定的要点进行掌握。
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