8:30～12:00 13:00～15:00 15:00～17:00 17:30～19:00 仪器分析操作考核 （双号学校双号选手） 裁判员阅卷 成绩录入 闭赛式 六、竞赛试题
化学分析操作考题
（一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定4次，同时作空白试验。 2.计算公式
25.00?10001250.0 c(KMnO4)?15[V(KMnO4)?V0]?M(Na2C2O4)2m(Na2C2O4)?式中：
c（KMnO4）—KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g ； M（Na2C2O4）—Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。
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15151212
（二）过氧化氢含量的测定
1.操作步骤
用减量法准确称取x g双氧水试样，精确至0.0002g，臵于已加有100 mL 硫
1酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c(KMnO4)= 0.1mol/L]滴
5定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。
平行测定3次，同时作空白试验。 2.计算公式
11c(KMnO4)×[V(KMnO4)V0]×M(H2O2)×10002w（H2O2）=5
m(样品)×1000式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；
11c（KMnO4）—KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；
55V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）— H2O2试样的质量，g；
11M（H2O2）—H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。
22注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。
仪器分析操作考题
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紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2.容量瓶：100mL 15个； 3.吸量管：10mL 5支； 4.烧杯： 100mL 5个； （二）试剂
1.标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）
2.未知液：四种标准溶液中的任何一种。 （三）操作步骤 1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
2.未知物的定性分析
将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知
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液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式：C0?CX?n
C0——原始未知溶液浓度，μg/mL； CX——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n——未知溶液的稀释倍数。
理论考核样题
一、单选题
1．欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（ ）。
A．NH3〃H2O -NH4Cl B．HAc-NaAc C．NH3〃H2O -NaAc D．HAc- NH3〃H2O
2．闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（ ）。
A．低 B．高
C．相同
D．有可能高也有可能低
3．用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（ ）。 A．MgO+Na2CO3（1+2） B．MgO+Na2CO3（2+1） C．MgO+Na2CO3（3+1）
D．MgO+Na2CO3（1+3）
4．催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO2和H2O所采用的吸收剂为（ ）。
A．都是碱石棉 B．都是高氯酸镁 C．CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁 D．CO2是高氯酸镁，H2O是碱石棉
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5．在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）。
A．提高柱温 B．降低板高 C．降低流动相流速
D．减小填料粒度
6．热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（ ）。
A．越大越好 B．越小越好
C．选用最高允许电流 D．在灵敏度满足需要时尽量用小桥流 7．固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速度增加而（ ）。
A．基本不变 B．变大
C．减小
D．先减小后增大
8．原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（ ）所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。
A．分子
C．激发态原子
D．基态原子
B．离子
9．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（ ）。
A．KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 B．KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 C．KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收 D．在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
10．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（ ）。
A．透过光强度相等 B．吸光度相等 C．吸光系数相等 D．以上说法都不对
11．分光光度法测定微量铁试验中，铁标溶液是用（ ）药品配制成的。
A．无水三氯化铁 B．硫酸亚铁铵 C．硫酸铁铵
D．硝酸铁
12．25℃时AgCl在纯水中的溶解度为1.34×10-5mol/L，则该温度下AgCl的Ksp值为（ ）
A．8.8×10-10 B．5.6×10-10 C．3.5×10-10
D．1.8×10-10
13．EDTA滴定金属离子M，MY的绝对稳定常数为KMY，当金属离子M的浓度为0.01mol/L时，下列lgαY（H）对应的pH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是
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