电化学
一、是非题
×2. 离子选择性电极分类中的原电极是膜电极，而敏化电极不是膜电极。 √3. 为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用搅拌溶液的方法。 √4. 氟离子选择性电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。
√5. 待测离子的电荷数越少，测定的灵敏度就越高，所产生的误差也就越小，故电位法多用于低价离子的测定。
×6. 为了使待测离子的响应速度快些，电极膜做的越薄越好。
√7. 复合玻璃电极在使用前一定要用蒸馏水预先浸泡，否则将不能使用。
×8.为使待测离子迅速到达电极表面，通常可采用加热溶液的方法来实现。 √9. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，以使玻璃膜表面形成能进行H离子交换的水化膜，因此，所有的膜电极使用前均必须浸泡较长的时间。
×10. 用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加入TISAB。
11. 极谱分析中金属离子的分解电压及半波电位都与被还原离子的浓度有关。 12、极谱分析不适于较低浓度试液的分析。
13、极谱分析过程中使用的两支电极性质不同，一支为极化电极，而另一支为去极化电极。 14、极谱分析过程中应尽量使溶液保持静止状态。 二、选择题
⒈玻璃电极对H的指示作用主要是＿C。
A.内部溶液 B.待测试液 C.玻璃膜 D.内参比电极
⒉用标准曲线法测定待测组分的浓度Ci时，若试样中含有一未知浓度的高含量非待测离子，则为避免因标准溶液与待测试液的离子强度不同所引入的测量误差，通常可采用＿C来制备标准溶液。 A.离子强度调节剂法 B.恒定离子背景法 C.总离子强度调节剂法
⒊离子选择性电极测定系统通常包括一对电极(指示电极与参比电极)、试液容器、搅拌装置及＿C等。 A.洗瓶 B.恒温装置 C.测量电动势装置
⒋在对pH计进行定位与校验的交替操作过程中，通常要将玻璃电极的玻璃泡用蒸馏水清洗干净后再擦干，这样做的目的是A＿。
A.消除电极的存储效应 B.校正溶液的pH值 C.保证玻璃膜表面光滑 ⒌甘汞电极的内部通常装有一定数量的C＿，且要不定期的检查并及时补充。 A. KCl溶液 B. NaCl溶液 C. 饱和KCl溶液
⒍离子选择性电极测定系统通常包括一对电极(指示电极与参比电极)、试液容器、B＿及测量电动势的装置(如mV计)等。
A.洗瓶 B.搅拌装置 C.恒温装置
⒎离子选择性电极对某一特定离子的测定，通常是基于其内部溶液与外部溶液之间所生产的电位差，即 A来实现的。
A .膜电位 B.不对称电位 C.液接电位
⒏用玻璃电极测定pH>9的NaOH溶液的碱度时，大量Na的存在往往使测定产生误差，这种误差称为＿C。 A.酸性误差 B.中性误差 C.碱性误差
⒐用标准曲线法测定待测组分的浓度ci时，若试样中含有一已知浓度的高含量非待测离子，则为避免因标准溶液与待测试液的离子强度不同而引入测量误差，通常可采用＿B来制备标准溶液。 A.离子强度调节剂法 B.恒定离子背景法 C.总离子强度调节剂法 ⒑氟离子选择性电极的内参比电极是C。
A. Pt电极 B. Ag电极 C. Ag-AgCl电极 D. 石墨电极
+
+
+
×1. 离子选择性电极的选择性系数Kij越大，说明电极对待测离子i的选择性就越好。
11.电位滴定常用的终点确定方法中，较为简便的方法是A＿，比较准确的方法是C＿。 A.E-V曲线法 B.一级微商法 C.二级微商法 ⒔离子选择性电极的响应时间除了与待测离子活度有关外，与下列因素无关的是＿B。 A．待测离子到达电极表面的速率 B．电动势的数值 C．电极膜的厚度，表面光洁度 D．介质的离子强度 13.电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是D＿。 A．外参比电极电位 B．液接电位 C．不对称电位 D．被测离子活度 14.晶体膜电极的灵敏度主要取决于A＿。 A．膜材料活性物质的溶解度 B．晶体膜电极接触试液前，膜电极预处理和活化条件 C．膜电阻 D．膜表面光洁程度 三、填空题 ⒈用电位滴定所得到的数据来确定滴定终点时，常用的方法有 E-V曲线法 、 一级微商法 和 二级微商法 ⒉直接电位法测定离子浓度或活度的主要定量方法有 标准曲线法 、 标准加入法 和 格氏作图法 。 ⒊按照离子选择性电极大多是膜电极的特点，可将其分为 原电极 和 敏化电极 两类。 ⒋严格地讲，离子选择性电极测定的是溶液中待测离子的 活度 而不是 浓度 。 ⒌离子选择性电极的关键部件是 敏感膜 ，而常用的玻璃电极关键部件是 玻璃膜 。 ⒍玻璃膜电位与溶液的pH值成 线性 关系；而测量溶液pH值时，常用 饱和甘汞电极 作参比电极， 用 玻璃电极 作指示电极。 ⒎离子选择性电极法中所做的标准曲线不如分光光度法标准曲线稳定，这与 温度 、 搅拌速度 和 液接电位 等因素有关。 ⒏酶电极也是一种基于界面反应敏化的离子电极，它的界面反应是 酶催化反应 。 伏安分析法是以测定电解过程中的 电流-电压(伏安法) 曲线为基础的一大类电化学分析法。 9.极谱分析法为伏安分析法的一种，它采用 滴汞电极 作为工作电极。 10.极谱定性定量的依据分别为 极限扩散电流 、 半波电位 。
11.各种离子选择性电极的构造随薄膜不同而略有不同，但一般都是由 敏感膜 ， 内参比电极 和 内参比溶 等组成。 四、简答题
1. 电位分析法的实质是什么？
2. 以ki, j= 0.001(ni = nj = 1)说明离子选择性系数的意义。
原子吸收
一、是非题
√⒈在火焰原子化器中，雾化器的主要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴。 ×⒉为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度，灯电流应尽可能的大。
√⒊空心阴极灯灯电流的选择原则是在保证光谱稳定性和适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。 ×⒋任何情况下，原子吸收分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值。
√⒌以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小，且发射线的中心频率要与吸收线的中心频率完全重合。 ×⒎火焰原子化方法的试样利用率比石墨炉原子化方法的高。
×⒏为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度，灯电流应尽可能的大。
×⒐在火焰原子化器中，雾化器的主要作用是使试液变成原子蒸气。 ×⒑任何情况下，待测元素的分析线一定要选择其最为灵敏的共振发射线。
√⒍为使分析结果的浓度测量误差在允许的范围内，试液的吸光度必须控制在0.15～0.8之间。
√⒒以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量的前提假设之一是：基态原子数近似等于总原子数。 ×⒓一般情况下，原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略。 √⒔在原子吸收分光光度法的定量分析中，标准加入法可以消除基体带来的干扰。 √⒕若试液的离子强度较大时，原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量。 √⒖为保证空心阴极灯的寿命，在满足分析灵敏度的前提下，灯电流应尽可能的小。 二、选择题
⒈原子的核外电子受到外界能量激发，从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称为B＿。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线
⒉原子吸收光谱法是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源的A＿的吸收程度进行定量分析的。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线
⒊当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时，往往会导致参与原子吸收的基态原子数目减少而使测量产生误差，这种干扰因素称为B＿。
A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 ⒋为实现峰值吸收的测量，除要求△νa<△νe外，还必须要使B＿。 A. ν
0a < ν
0e B. ν
0a = ν
0e C. ν
0a >ν
0e
⒌当用火焰原子吸收光谱法测定电离电位≦6eV的元素时，通常会因为部分基态原子的电离而使吸光度测量产生误差，这种干扰因素称为＿B.
A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰
⒍处于激发态的电子很不稳定，会在很短的时间内从激发态跃迁回基态，并将所吸收的能量以光波的形式辐射出来，由此所产生的谱线称为＿A。
A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒎消除因基体效应发生所引入的吸光度测量误差的方法是A＿。
A.标准加入法 B.加入离子强度调节剂 C.归一化法 ⒐原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是A＿。 A．高浓度盐类对雾化效率的影响 B．背景吸收
C．电离效应 D．高浓度盐类产生的化学反应 ⒑在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是＿C。
A．硒光电池 B．光敏电阻 C．光电倍增管 D．光电管 ⒒用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是＿D。 A．贫燃性火焰 B．化学计量火焰 C．冷原子吸收法 D．石墨炉原子化法 ⒓原子吸收分析中光源的作用是C＿。
A.提供试样蒸发和激发所需的能量； B.产生紫外光；
C.发射待测元素的特征谱线； D.产生有足够强度的散射光 ⒔火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是B＿。 A．乙炔-氧气 B．乙炔-氧化亚氮 C．丙烷-空气 D．氢气-氧气 ⒕用测量峰值吸收来代替积分吸收的方法必须满足的条件是C 和D＿。
A.发射线轮廓小于吸收线轮廓 B.发射线轮廓大于吸收线轮廓 C.发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 D.发射线的半宽度小于吸收线的半宽度 ⒖在原子吸收分析中，加入消电离剂可抑制电离干扰，因此，消电离剂的电离电位B＿。 A. 比待测元素高 B.比待测元素低 C.与待测元素相近 D.与待测元素相同 ⒗在原子吸收光谱法中，对于氧化物熔点较高的元素，可选用A＿。 A．富燃火焰 B.化学计量火焰 C.贫燃火焰 ⒘原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KCl，是作为D＿。
A．释放剂 B．缓冲剂 C．保护剂 D．消电离剂 三、填空题
⒈在原子吸收分析中，能发射锐线光谱的光源有 空心阴极灯 、 蒸气放电灯 和 无极放电灯 等。 ⒉在原子吸收分光光度计中，火焰原子化器的构成部件是 雾化器 和 燃烧器 ，而最常用的燃气和助燃气分别为 乙炔 和 空气 。 3.原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成 原子蒸气 ； 而使试样原子化的方法有 无火焰原子化法 和 火焰原子化 。 4.在原子吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是 灯电流 。 5. 空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是 金属或合金 ，管内充有低压惰性气体（Ar或Ne），它的操作参数是 灯电流 。 6.原子吸收光度计废液出口管要做一个水封，并将出口端浸泡废液缸中，其目的是 液封或防止乙炔泄露。 7.在原子吸收分析中，为了消除基体效应的干扰，宜用＿标准加入法 进行定量分析。 8.通常原子吸收分光光度法用 空心阴极灯 作光源，一般火焰有 3 种状态，分别是 富燃 、 贫燃 和 化学计量火焰 。 9.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用 峰值 吸收来代替 积分 吸收，从而解决了测量吸收的困难。 GC
一、是非题
√1. 根据色谱图上色谱峰的个数，可以确定试样中的最少组分数。
×2. 在普通不锈钢填充柱的分离系统中，导致峰形扩张的因素只有分子扩散和传质阻力。 ×3. 用毛细管色谱柱系统分离待测组分时，进样量通常在mL数量级。 ×4. 为保证组分的分离效果，在气－液相色谱固定相中，固定液用的越多越好。 √5. 待测组分的色谱保留时间与其色谱调整保留时间的含义是不同的。 √6. 对于确定长度的色谱柱来说，塔板高度越小，则色谱柱的塔板数就越大 √7. 根据色谱峰的位置及其半峰宽的大小，可评价色谱柱柱效的高低。 ×8. 用GC分析法对组分构成不完全清楚的试样进行定量时，一般用归一化法。 ×9. 有效塔板数越大，色谱柱柱效就越高，分离效果就越好。 √⒔ 容量因子k是试样组分的调整保留时间与死时间的比值。
√10. 在选定的定量方法中，可用色谱峰的峰高为测量参数进行色谱定量分析。 ×11. 一定长度的色谱柱，塔板高度越大，则其塔板数就越多。 ×12. 利用色谱分离技术可准确地对未知组分进行定性。 ×13. 归一化法是色谱定量方法中最好的一种方法。 ×14. 色谱柱柱效的高低对所有的组分都是一样的。 二、选择题
1. 根据Van Deemter方程可知，当载气的线速度大于u最佳时，影响柱效的主要因素是传质阻力项，此时载气可 A 。
A.选用分子量小的气体； B.选用分子量大的气体； C.选用分子量适中的气体； D.随意 2. 用气相色谱法分析混合物各组分含量，当混合物中待测组分沸点范围较宽时，可考虑选择A＿技术来进行。
A.程序升温 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生 3. 下列检测器中属于浓度型检测器的是＿A。
A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.火焰光度检测器 4. 当只需测定试样中的某几个组分时，优先考虑选用的是＿A。 A.内标法 B.归一化法 C.外标法 D. 内标标准曲线法
5. 根据色谱柱总分离效能指标R的定义，要使两组分分离程度达98%，则R的值应A ；但若要使分离程度达到99％以上，则R的值应 C 。
A.=1.0 B.<1.0 C.≥1.5 D.≤1.5 6. 用气相色谱法分离苯和环己烷(沸点相差1℃)时，适宜的固定液是＿。
A.非极性固定液 B.极性固定液 C.氢键型固定液 7. 在分配色谱中，下列有关分配系数K的定义正确的是：＿。
A.待测组分在两相间的质量之比； B.待测组分在两相之间的浓度之比； C.在一定温度下，组分在两相之间达平衡时的浓度之比；
D.在一定温度下，当组分在两相间分配达平衡时，固定相中的组分浓度与流动相中的组分浓度之比。 8. 在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms (g)，浓度为cs(g/mL)，分配到流动相中的量为mm (g），浓度为cm (g/mol)，在该组分的分配比k是 。
A．ms/mm B．mm/ ms C．cs/cm D．cm/cs 9. 在气相色谱分析中，进样时间往往要求很短，通常是＿。 A.1 min左右； B.大于1秒； C.小于1秒；D.小于1 min
10. 气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的性质越相似，它们之间＿。 A．作用力越小，保留值越小 B．作用力越小，保留值越大 C．作用力越大，保留值越大 D．作用力越大，保留值越小 11. 下列不符合色谱对但体要求的是＿。
A.表面应是化学活性的； B.多孔性； C.热稳定性好； D.粒度均匀而细小 12. 与分离度直接相关的两个参数是＿。
A.色谱峰宽与保留值差； B.保留时间与色谱峰面积； C.相对保留值与载气流速； D.调整保留时间与载气流速 13. 气液色谱中，保留值实际上反应的物质分子间的相互作用力是＿。 A．组分和载气 B．载气和固定液 C．组分和固定液 D．组分和载气、固定液 14..下列操作不可能提高柱效的是＿。
A.降低担体的粒度； B.减小固定液液膜厚度； C.调节载气流速； D.将试样进行预分离
15. 适用试样中所有组分全出峰和不需要所有组分都出峰的两种色谱定量方法分别是 。
A.标准曲线法和归一化法； B.内标法和归一化法； C.归一化法和内标法； D.内标法和标准曲线法 三、填空题
1. 根据流动相的不同，色谱分析法可分为 和 。
而在气相色谱分析法中，还可依据固定相的不同，又将其分为 和 。 2. 气液相色谱固定相中固定液，按照其极性的大小可分为 、 、 和 。 3. 色谱定量分析的常用方法有 、 、 和 。 4. 在气相色谱分析中，当使用红色担体并涂以极性固定液分离极性组分时，为消除吸附活性中心而采取的预处理方法有 、 和 。
5. 对毛细管色谱柱，影响柱效的主要因素有 和 。
6. 色谱分析中，某组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的时间称之为 ，且用 表示。 7. 用气液色谱分离极性组分时，宜选用 作固定液，极性越 的组分，越先出峰。 8. 气液相色谱固定相是由 和 两部分构成，其选择性的高低主要取决于 的性质。 9. 理论塔板数n的计算式为 。在一定长度的色谱柱内，n越大，H越 。 10. 组分分子从气相到气-液界面进行质量交换所遇到的阻力，称为 。 11. 使用热导池检测器常用氢气做载气，其优点是 热导系数大 、 便宜易得 。 12. 气液色谱中，被分离组分与固定液的性质越相近，则它们之间的作用力越 ，
该组分在柱中停留的时间越 ，流出越 。 13. 气液色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是 。