14. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高 ℃，但不能太高，否则会引起样品 。 一、是非题
1.反相HPLC中，同系物在ODS上的保留时间随分子量的增大而延长。 3.高效液相色谱的装样(Load)速度一定要快而准确。
4.在ODS柱子上分离对羟基苯酸酯类混合物时，适当增加流动相的流速，可适当缩短各待测组分在ODS柱子上的保留时间。
5.HPLC的流动相用前一定要作脱气处理，否则后果是非常严重的。 6.甲醇－水或乙腈－水是反相HPLC法中最为常用的流动相。 二、选择题
1.用HPLC分离组成复杂的混合物，当混合物待测组分的k值范围较宽时，可选择 技术来进行。 A.程序升温 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生 2.反相键合相高效液相色谱法中，流动相的主体成分是 。
A.水 B.甲醇 C.乙腈 D.四氢呋喃 3.当待测组分对色谱柱产生损害时，通常可考虑选择＿技术来进行。
A.程序升温 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生 4.若待测试样溶于正已烷等非极性溶剂，则通常可选择 进行分析。
A.正相分配色谱法 B.反相键合相色谱法 C.体积排阻色谱法 D.离子色谱法 5.若待测试样溶于甲醇等极性溶剂，则通常可选择 进行分析。
A.吸附色谱法； B.反相键合相色谱法； C.体积排阻色谱法 D.离子色谱法 三、填空题
1.按照组分在固定相和流动相分离过程的原理不同，HPLC可分为 、 、 、 和 等。 2.高效液相色谱法的最大特征是在仪器上使用了 、 和 。
3.仪器分析根据其原理的不同，可分为 、 、 、 和 等。
4.除HPLC外，其他色谱方法有：薄层色谱和纸色谱，凝胶色谱法，超临界色谱 ，高效毛细管电泳，以CO2流动相的液相为 ，测高聚物分子量的为 。
5.液相色谱流动相：液相色谱的流动相又称为：淋洗液，洗脱剂。流动相组成改变目的是改变流动相的 ，可显著改变组分分离状况；对于亲水性固定液，采用 流动相，叫 液相色谱，反之，对于疏水性固定液，采用 流动相，叫 液相色谱，它们之间的出峰顺序相反。 6. 固定相的制备早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用；将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。如C-18柱，这种固定相叫 固定相。 7.液相色谱选择流动相时应注意的几个问题：
（1）防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加，尽量使用 试剂作流动相， （2）避免流动相与固定相发生 而使柱效下降或损坏柱子。避免使用酸碱性溶剂使固定液溶解流失；破坏固定相等。
（3）试样在流动相中应有 的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。当使用紫外检测器时，流动相 有紫外吸收。
2.在普通不锈钢填充柱的分离系统中，导致峰形扩张的因素只有分子扩散和传质阻力。
06化学仪器分析原子吸收复习题
1、1802年人们发现原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象；为什么到1955年以前，一直未用于分析化学？
2、共振吸收线与共振发射线：
A、基态?第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线 （简称共振吸收线） 吸收光谱 B、激发态?基态 发射出一定频率的辐射。产生共振发射线 （也简称共振发射线）发射光谱 3、（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态?第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。 （2）各种元素的基态?第一激发态最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 4、吸收峰变宽原因：（1）自然宽度（2）温度变宽（多普勒变宽 Doppler），（3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽），（4）自吸变宽，（5）场致变宽
5、积分吸收。即可得到单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数N0。这是一种绝对测量方法，长期以来无法解决的难题！为什么？------吸收系数Kν无法测量
6、到1955年，瓦尔西（Walsh A)提出了在原子吸收分析中需要使用锐线光源，关键是解决了吸收系数Kν≈峰值吸收K0，即可得到单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数N0 7、锐线光源-------发射线的半宽度很窄的发射线光源来测量谱线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。（2）发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。 8、提供锐线光源的方法：空心阴极灯
9、原子吸收的定量基础---- A=lg(IO/I)=K' c 10、原子吸收的定量方法---标准曲线法----注意：①配制标准溶液的浓度，应在线范围内；②标准溶液与待测试样溶液应用相同的试剂处理；③应该扣除空白值；④在整个操作过程中操作条件应保持不变；⑤每次测定应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。 11、原子吸收的定量方法---标准曲线法标准加入法：
12、原子吸收测定条件的选择： （1分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 （2 通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。
（3 空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 （4 火焰
依据不同试样元素选择不同火焰类型。 （5 观测高度
调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 13、原子荧光光谱的产生过程-----当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光； 14原子荧光光谱三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光