90 河北民海化工有限公司制氢装置试生产操作手册
河北民海化工有限公司 制氢装置试生产操作手册
一、工艺介绍
本项目制氢原料利用河北鑫跃焦化有限公司（以下称：鑫跃焦化）的焦炉煤气，煤气管道采用架空敷设方式，来自鑫跃焦化的焦炉煤气进入两个可并可串的脱硫槽（装有W102活性炭精脱硫剂），进行精脱硫。然后进入PSA制氢工序。产品高纯氢气作为加氢单元补充氢原料，制氢解析气作为导热油炉和主反应炉的燃料。制氢工艺由压缩工序、预处理工序、变压吸附工序和净化工序组成。
1）压缩工序
压缩工序由2 台（1 开1 备）三级压缩机组成。来自界区外的焦炉煤气首先经压缩机的一级加压至～0.22MPa(G)，然后进入预处理系统除去萘、焦油、NH3、H2S、有机硫和其它芳香族化合物。处理后的焦炉煤气经压缩机的第二、三级压缩至～1.5MPa(G)后通过除油器进入后续PSA 氢提纯系统。
2）预处理工序
预处理系统由2 台预处理塔、1 台解析气缓冲罐、1 台解析气加热器、1 台解析气及 2 台过滤器组成。
来自压缩一段，压力为～0.22MPa(G)的焦炉煤气进入预处理工序后首先自塔底进入预处理塔，其中一台处于吸附脱焦油、脱萘、脱硫等，另一台处于再生状态。两台预处理塔交替工作实现煤气的净化。
3）变压吸附工序
变压吸附工序由2 台除油塔（切换使用）、5 台吸附塔、1 台顺放缓冲罐、1 台产品缓冲罐组成。
本变压吸附（PSA）工序采用5-1-3 PSA 工艺，即5个吸附塔，其中一个吸附塔始终处于进料吸附状态，其工艺过程由吸附、三次均压降压、顺放、逆放、冲洗、三次均压升压和产品最终升压等步骤组成，具体工艺过程如下：
经过预处理后的焦炉煤气首先经过除油塔中的1 台，除去夹杂在气体中的游离油份，然后自塔底进入吸附塔中正处于吸附工况的吸附塔，在吸附剂选择吸附的条件下一次性除
90
91 河北民海化工有限公司制氢装置试生产操作手册
去氢以外的绝大部分杂质，获得纯度大于99.5%的粗氢气，从塔顶排出送净化工序。当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段某一位置时，停止吸附，转入再生过程。
吸附剂的再生过程依次如下： a. 均压降压过程
在吸附过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢气放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，这一过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢气的过程，本流程共包括了三次连续的均压降压过程，以保证氢气的充分回收。
b. 顺放过程
在均压回收氢气过程结束后，继续顺着吸附方向进行减压，顺放出来的氢气放入顺放气缓冲罐中混合并储存起来，用作吸附塔冲洗的再生气源。
c. 逆放过程
在顺放结束、吸附前沿已达到床层出口后，逆着吸附方向将吸附塔压力降至接近常压，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解析出来，解析气送至解析气缓冲罐用作预处理系统的再生气源。
d. 冲洗过程
逆放结束后，为使吸附剂得到彻底的再生，用顺放气缓冲罐中储存的氢气逆着吸附方向冲洗吸附床层，进一步降低杂质组分的分压，并将杂质冲洗出来。冲洗再生气也送至解析气缓冲罐用作预处理系统的再生气源。
e. 均压升压过程
在冲洗再生过程完成后，用来自其它吸附塔的较高压力氢气依次对该吸附塔进行升压，
这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且也是回收其它塔的床层死空间氢气的过程，本流程共包括了连续三次均压升压过程。
f. 产品气升压过程
在三次均压升压过程完成后，为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动，需要通过升压调节阀缓慢而平稳地用产品氢气将吸附塔压力升至吸附压力。
经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附-再生”循环，又为下一次吸附做好
91
92 河北民海化工有限公司制氢装置试生产操作手册
了准备。
五个吸附塔交替进行以上的吸附、再生操作(始终有一个吸附塔处于吸附状态)即可实现气体的连续分离与提纯。
4）净化工序
从变压吸附（PSA）工序来的氢气是含有少量氧气的粗氢气，纯度尚达不到要求，需要净化。粗氢气首先进入常温脱氧塔，在其中装填的新型常温Ba 催化剂的催化下，氧和氢反应生成水，然后经冷却器冷却至常温，再经缓冲罐缓冲后进入由两个干燥塔、一个预干燥塔、一台分液罐、两台换热器等组成的等压TSA 干燥系统。经干燥后的产品氢达到纯度99.99%、氧含量小于10mg/kg（通常小于1mg/kg）、露点低于-60℃的要求。
等压TSA 干燥系统的工艺过程如下：
脱氧后的氢气首先经流量调节回路分成两路。其中一路直接去干燥塔，塔中装填的干燥剂将氢气中的水分吸附下来，使氢气得以干燥。在一台干燥塔出于干燥的状态下，另一台干燥塔处于再生过程。
干燥塔的再生过程包括加热再生和吹冷两个步骤。在加热再生过程中，另一路再生氢气首先经预干燥塔进行干燥，然后经加热器升温至140～160℃后冲洗需要再生的干燥塔，使吸附剂升温、其中的水分得以解析出来，解析气经冷却和分液后再与另一路氢气回合，然后去处于干燥状态的干燥塔进行干燥。在吹冷过程中，再生氢气直接去处于再生状态的干燥塔，将干燥塔温度降至常温，然后再经加热器加热后去预干燥塔，对预干燥塔中的干燥剂进行加温干燥，然后经冷却和分液后再与另一路氢气汇合，最后去处于干燥状态的干燥塔进行干燥。
二．技术规定
2.1 压缩工序(100#)
(1) 排气量 900－1500m3/h (2) 进气压力 >0.003MPa (3) 压缩机额定转速 600r/min (4) 吸气温度 常温（≤40℃） (5) 排气温度≤149℃
(6) 传动机构润滑油压力 0.15一0.30MPa (7) 冷却水压力≥0.3MPa
92
93 河北民海化工有限公司制氢装置试生产操作手册
2.2 预处理工序(200＃)
(l) 吸附压力 ~1.5MPa
(2) 吸附温度 ~40℃(或环境温度) (3) 再生压力 0.02－0.05Mpa
(4) 再生温度 进口~140℃ 出口≥环境温度+30℃ (5) 切换时间 12小时/周期
其中：加热时间 ~6小时， 冷却时间 ~6小时
(6) 蒸汽压力 0.6－0.8MPa(不小于0.4MPa) (7) 仪表风压力大于0.4Mpa
（8）净化后原料气中的C5组纷的浓度≤200mg/kg 2.3 变压吸附PSA工序(300＃) （l） 流量(Nm3/h)
原料气 ~ 1500 产品气 ~ 600 (2) 浓度
原料气中含氢 50－60％ (3) 压力（MPa）
吸附 ~1.53 一均终 ~1.05 顺放终 ~0.85 二均终 ~0.45 逆放终 ~0.05 最终升压终 1.50~1.55 (4) 时间(min)
一次循环周期 16.00
吸附 ~4.00，一均、二均、逆放~0.50，顺放、冲洗~3.0 PV204一A阀超前限位~4(S) PV204一B阀位延后限位~8(S) (5) 氢气纯度 ≥99.5％ 3.4 脱氧、干燥工序 (400#) (l) 脱氧部分
催化剂反应温度50~100℃ 操作压力~1.50 Mpa (2) 干燥部分
93
94 河北民海化工有限公司制氢装置试生产操作手册
操作压力 ~1.50 MPa 运转温度 ~40℃ 再生压力 ~1.50 MPa
再生温度进口~140℃，出口≥环境温度＋30℃ 切换时间干燥~8h，再生时加热~4h、冷却~4h 蒸汽压力 0.6~0.8 Mpa 产品氢的露点≤一60℃
二、岗位操作
1．开车前的准备工作
1.1 检查煤气压缩机、制氢现场所有的工艺管线及阀门位置处于开工位置。 1.2 氮气置换煤气压缩机时一级一级的进行，氮气置换各吸附塔时通过程控阀逐塔进行不能留死角，取样分析排放氮气含氧量小于0.5％。
1.3 检查运转设备是否处于良好状态。 1.4 各控制仪表是否良好并处于开工位置。 1.5 检查冷却水、煤气、电器系统是否正常。 1.6 机房内环境温度应≥10℃ 2．开工操作
2.1 按开煤气压缩机的开机步骤启动煤气压缩机。
2.2 压缩机运转正常后，缓慢关二级旁通门升压，当二级压力达0.5MPa以上，出口压力达0.6MPa时开200＃进口煤气手阀，向200＃送气，中控室解除200＃暂停、自检，打开300＃进口煤气门，中控室解除300＃暂停、自检，氢气经ASV－301B排放到燃气总管，100
＃
、200＃、300＃升压过程要平稳速度为0.3MPa/h，逐渐将压缩机出口压力升至1.5MPa，200压力升至1.65MPa、300＃压力升至1.53MPa，在线分析仪检验合格后进氢气缓冲槽，对缓
＃
＃
＃
冲槽置换至少三次后开400氢气进口门关进燃气总管阀门，400解除暂停、自检。
2.3 氢气经400＃脱氧干燥后得到纯度达99.99％的氢气，出口压力控制1.4MPa，送至加氢单元及其它用户。 3．正常操作 3.1 100＃工序
（1）定时巡检，查看煤气压缩机运行是否正常，油池、注油器油位适中，油压正常，
94