甲醛分析方法验证方案(2)

2019-03-28 11:44

ZQ

LLOQ=10×CL

LLOQ —定量下限,mg/L CL — 检出限,mg/L

因为本方法检出限CL为0.0025mg/L,故定量下限结果:10×0.0025=0.025mg/L

结论:本方法定量下限为0.67mg/L 5.4 最低检出浓度

表3:本方法验证的最低检出浓度测定数据 采样时间 (min) 15 采样流量 (L/min) 02 采样体积 (L) 3 样品体积 (mL) 5 最低检出浓度 (mg/m3) 0.0015 从表3得到本方法最低检出浓度结果:0.0015mg/m 低于方法最低检出浓度

3

0.067mg/m3(以采集3L空气样品计),符合检测要求。

5.5 精密度

在3的工作条件下,对0.25μg的甲醛标准溶液进行6次重复测量,得到吸光度并计算其相对标准偏差。

RSD=σ/?x * 100%

RSD — 相对标准偏差,%; σ — 标准偏差;

?x — 计算结果的算术平均值。

表4:精密度验证结果数据表

样品 测定值A 1 0.176 2 0.176 3 0.177 4 0.176 5 0.176 6 0.176 标准偏差 ?x RSD% 含量μg 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.00041 0.176 0.23 5.6 准确度

5.6.1 质控样品的测定:

用10mL干燥洁净移液管,准确移取浓样10.0mL于100mL容量瓶中,用纯水定容,充分混匀。

4/5

ZQ

质控样品:取6 只具塞比色管,分别加入1.0ml质控溶液,加水至2.6ml,各加2ml酚试剂溶液,摇匀,于43±1℃水浴中放置10min,期间摇动几次,加入0.4ml硫酸铁铵溶液,摇匀,再放入水浴中加热10min,取出放冷至室温,其标准值为0.10ug/mL,不确定度为±0.01 ug/mL.在645nm 波长下测量吸光度。

表5:质控标准样品的测定结果 样品 测定值A 含量μg 浓度 μg/mL 1 2 3 4 5 6 0.574 1.05 0.105 平均值μg/mL 0.105 0.574 0.574 0.574 0.573 0.574 1.05 1.05 1.05 1.04 1.05 标准值 μg/mL 0.10 不确定度 μg/mL 0.005 测定结果 0.105 0.105 0.105 0.104 0.105 符合 结论:质控结果在证书范围内,准确度满意。 6.验证结论

本方法验证结果表明:本法的检出限为0.0025μg/mL;最低检出浓度为0.0015mg/m3( 以采集75L空气样品计)。测定范围为 0.04μg/mL-2.0g/mL;溶液相对标准偏差为 0.0023 ;质控样品检测结果:0.105μg/mL,符合要求。本验证方法适用于验证工作场所空气中甲醛分光光度法。

附录1:验证所需设备和仪器仪表汇总 设备/仪器名称 设备/仪器编号 设备/仪器状态 T6新世纪 正常 证书编号 完成时间 附录2:验证原始记录

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