直读光谱仪常见问题(4)

2019-03-28 15:04

如何白口化?

在铸铁即将出炉的时候急速冷却,就可以实现白口化

87.不是很理解用控样来矫正曲线的方法,不知道发现数值不对到底是样品含量不对还是仪器不稳定发生曲线漂移造成的啊,,控样是用来矫正漂移的吗?

(1) 仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。

(2) 控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。

可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。 制作控样还是比较费事的。

首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。

从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有资质的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。

(3) 曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。

88.电极会不会影响到测的结果?电极磨得不好,会不会影响很大?

(1) 电极没磨好当然对测试有影响了,会影响到测试强度,也就导致测试数据不准确,至于影响有多大,要看电极上的沾附物情况而定。

(2) 电极一定要是90度。不然会影响分析的。还有电极头上的附着物。

89.仪器的描迹有啥重要性,主要作用。

仪器的描迹,其实叫 手动扫描(Manual scanning)。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置,消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。

90.x荧光仪有全谱的,而直读为啥就没有?

直读也有全谱的,一般全谱的是用CCD检测器,全谱直读光谱仪多半是台式的小型化的,没有大型立式机使用光电倍增管的稳定,价格也大约相当于大型立式机的一半。 直读要求自己的单独地线,最好还是再准备一根.

91.元素的ATT值调节的情况对校正曲线制作有啥影响? 元素的ATT值调节对校正曲线的制作有重要的影响。ATT值调节(Attenuator adjustment)其实就是光电倍增管的强度调节。它的合适与否决定了工作曲线的质量好坏。如果强度值调节过高,在测试高含量试样时会引起该元素的数值溢出。如果ATT强度值过低,则工作曲线灵敏度不够高,准确度差一些。

92.我们的仪器是ARL3460,30# Fe-channel坏了,可以用别的元素通道替换吗,比如Pb通

道我们不用,可以代替Fe吗?

(1)如果是光电倍增管坏了,可以换一个.换完后要重新标准化.激发标样调整标准化参数. 但要注意二者光电管的型号要一致,否则强度会相差太大,即使标准化更新也难调过来,实在不成,重新做曲线。

(2)不过相映的积分板和负高压板都要换过来.

93.入射狭缝调整后,不知道是不是因为调整的太过导致Fe的值高很高(11点多)然后C,SB会测得很高(根本就不准)其它的元素基本上好像没什么变化。然后FE的值下降后一切又会恢复正常。这种情况是不是要重新做入射的调整?

(1) 铁的谱线很多,要注意干扰,看看其他分析元素旁边是否有铁元素的谱线

(2) 大多直读光谱(分析FE基的)都是采用铁做内标元素如 178.7nm ,如果铁的强度变化其他的也会跟着变的.你调了仪器后,工作曲线的重做!

94.每次清洗透镜后要不要做标准化分析? 清洗透镜后,一定要做标准化。

95.铝基中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn诸元素存在共存干扰吗?如果存在,如何消除? 干扰是存在的,特别是铁的. 进行共存元素干扰的校正.

96.我听说spectro m9的Ni-Cr不锈钢曲线是绝对光强,不知道是不是?是其中的Ni、Cr两个元素是绝对光强呢?还是所有的元素都是?其他曲线是吗?

(1)光谱仪中的曲线强度不可能是绝对强度,对于分析铁基的光谱仪而言,它的强度是与铁基的比值,即相对光强比值,从光谱仪的原理上你也可以知道,这样才能保持分析的稳定,如果是绝对光强,这样你的曲线不会用太久就没用了,准确性很差。 (2)直读光谱都是采用被测元素和基体元素的强度比值画线。

97.光谱分析灰铁成分其中碳和硫的值不稳定怎么办? (1)只要做好白口化,注意试样不能有缺陷

(2)采用铜模,充分白口化,结果可以做到稳定可靠的。

98.如何准确判断仪器的准确性?

找一块已知含量的标准样品进行激发,数据与标样值对比即可检测仪器的准确性。

99.什么时机进行标准化,多长时间进行一次呢?

当做控样较准时,发现系数远离1的时候,我就做一次标准化。多是一个月一次到两次,有时季节交替时会多做。

100.标准化的样品需要购买还是自制?

我个人的理解是,标准化样品是不能自制的,标准化参数里的样品都是设定的,你必须的和仪器提示的标准化样品匹配。

101.什么时机进行控样的分析,多长时间一次?

控制最好是天天做。次次做,或是半个小时做一次。

102.控样一般是购买的还是自制的? 自制的。

103.铸铁的试样分析,做了白口花和不做激冷是不是仅仅在碳元素上有差别,在其他的元素象Si、Mn、P等上没有差别呢?

铸铁白口化不好的话,对所有元素都有影响,不仅仅是对C、S。

104.对于同样一个样品(钢铁样品),当光谱分析数据和化学分析数据差别较大时,该信任哪一个?两种分析分别采用多个标样校正,曲线正常,但是对于样品的分析数据就是对不上。 以化学分析方法为准

化学方法是成分分析最经典和最基础的方法,直读光谱仪的标准化标样和控制标样都是用化学方法确定其成分的.

105.每次做铝锭分析前,我都会做控样校正。在校正过程中,镊元素有时会测不出来,为0,导致无法计算出正确的校正系数。做灯试验,镊通道没什么问题,也做了镊元素的灵敏度调整,也还正常。控样镊含量为0.0013,为何测不出来呢?控样含量不均匀,可能性也太小。 你可以对仪器做一次通道扫描(描迹),选用的描迹样品的镍元素可以和你的控样含量差不多,这样可能对你分析镍元素特别是低含量的.

106.如何调整镍元素光灵敏度?

在分析信息中有镊的灵敏度值,将其调高即可

107.发现有条参比线超标,比如Fe2 273.1(2),不知道怎么样才能解决问题,请指教。出现问题之后我的解决方法是:重新标准化和擦透镜和清理火花室,但是效果不佳。 (1) 空气光室透镜没有清理干净,看来你那个光室二个透镜都要清理

(2) 将测量条件中的两个关于样品表面质量高低的条件取消,可能能解决问题!

108.我遇到可一个问题,我买的ARL的仪器,分析的时候,分析标样的S(含量为0.1%)就准确,可是分析白口化以后的球铁样品,含量就偏高:最高为0.12%的球铁样子分析结果是0.2%左右,谁知道是曲线的问题,还是我们取样有问题,样子分析时精度很好,所以我认为白口化程度应该很好.这和你们说的加不加Sb(锑)元素有关系吗?

另外,白口化不是淬冷就可以了吗,难道直接加锑元素不用淬冷就行了吗?

我认为主要是检量线问题----你分析的样品和你的标样应该不完全是一种基体(可能是中间一些杂质元素差别很大),你绘制检量线全部都是使用的标样,如果分析样品杂质元素干扰了硫的测点,而标样中不含此杂质应该会产生你所说的现象分析标样数据很好分析试样差距很大.我建议你一:准确定值几块试样添加入检量线中,二:使用一块定植好的试样做控样,三:分析未知试样同时分析你定植好的和此分析试样含量相接近的的样品,用这次分析值和你定植好的数值的差值加以修正.我想这样能够解决你的日常分析问题.

白口化是个比较简单的问题,只要你的试样下面冷却的铁块够大就好,

109.恒电流和暗电流是怎么回事? 暗电流测试的是光电倍增管的好坏,是指在没有任何光照的情况下测试光电 倍增管自身的噪声有多大。

恒光测试的是整个测量系统的好坏,是指在给定一束恒定的光的情况下测试整个测量系统的

稳定程度。

110.我单位使用的CS800这两天S的值一直不太稳定? 看看化药,换了,检查金属过滤器,清理了就会ok

111.我在做球铁分析的时候数值和化学分析相差太大是什么原因?(每个元素都对不上) 光谱分析可以用La和Ce做为稀土总量,其他元素如Pr、Nd等含量极少。

112.在球铁中稀土总量是否可视为铈和镧的和呢?还是还有其他元素?

碳含量的分析,与分析方法无关,主要是取样问题,球铁标样的定值,是过筛后,取一定粒度的样品分析的结果。

113.用红外碳硫仪定球铁中的碳是否准确?球铁的化学标样是如何定值的?

分析结果的差异,与光谱仪、工作曲线,标准化等一系列问题有关。球墨铸铁白口化以后可以作准。灰铁不能做。

114.用化学方法做球铁中的碳不准是怎么回事呢? 用化学分析方法测定球铁中的碳是没有问题的,只是对取样的要求有些特殊罢了。普通的钻、车等方法是不行的,只会使结果偏低,原因是加工过程中石墨碳损失了。

115.用什么特殊方法取样?

球铁如江西赣州的钇基稀土球化而成,则不能用La/Ce来表达,应以Y表示.同时也要用Y作标准.

116.能不能就直接买校正样当作控制样用呢?

(1) 其实控制样可以自己来筛选,这样最好.用校正样一般的成分范围不会很合适你所要分析的产品,你可以根据所分析的 样品的成分范围为每个元素选择相应的不同的控样,不必一种标样都把所有成分盖全.

(2) 仪器分析是相对性较强的一种分析方法,为了保证分析数据稳定可靠,还是要用不同含量的标准样品今昔功能分析过程中的校正。

(3) 最好不要用校正样当作控制样用。因为校正样的物理状态(如轧制状态)等与要分析的样品状态可能不同,元素分析的数据范围不同,影响分析结果。可以采用自己制备控样的方法,解决问题,建议自己制备。

117.自己做控样的话大家都是送检定值的还是自己做化学法来定值的呢? 控样主要是接近自己的检测含量,只有这样才能起到控样的作用

118.光谱标样、光谱校正样和光谱控制样。请问这几个有什么不同呢?

光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导生产的

119.ARL3460标准化系数超标,前段时间P的α值为2.8左右,但清理透镜、、换油、描迹后,仍有2.66,一周后再标准化,P的α值竟为3.25,而S 的α值为1.78

擦电极火花室辅助电极,清理废氩排气管道和滤筒,重新擦透镜,确定真空度符合要求。检

查氩气纯度,如果还未解决,可以调整负P S的高压.

120.一条曲线重新采集强度后,应用到曲线的是什么强度?相对强度是怎样计算的? (1) 光电直读光谱仪测定标样一般都采用分析线和内标线的强度比,即“相对强度”,测光后由软件自动计算出结果。一般仪器测光后打印出的“光强”数据,如果无特别说明,都是“相对强度”。

(2) 发射光谱分析中的谱线线对的“相对强度”计算公式十分简单: R=I(分析线光强)/I0(内标线光强)

用光电直读光谱仪测光后会自动计算出相对强度.有的仪器,可以按操作者的设定,同时得到分析线的测光值(即\绝对强度\和相对强度.

(3) 相对强度对直读而言,一般都采用内标主体元素,是主体元素和分析元素的对数强度的比值.绝对强度是毛强度,校正强度一般是扣除了空白的

(4) 光电直读光谱仪所测得的谱线光强值,实际上是相应通道的积分电容上的电压值,显示或打印出的谱线\绝对强度\一般是电压的毫伏数值(mV).用V/V0计算出的\相对强度\是一个比值,没有单位,但它带有小数(小数的有效数位与仪器测量的精度有关),当然如同你推断的那样\是一个较低的值\直接用这个带有小数的比值参与校正曲线计算显然不方便.因此仪器软件一般把它扩大若干倍(比如10000),让它变成整数,这样就是你所见到的\相对强度值比绝对强度值高很多\其实也有仪器直接显示小数形式的R值.

121.光谱仪对化验室内的湿度要求是多少? 仪器要求湿度一般都是小于70%就好

122.现在放光谱仪房间的空调坏了,室温大约30多度,在这种情况下如果工作对仪器有影响吗?测定的数据会准确吗?

温度高了,环境温度保持在24度是最佳的,对结果有影响,要经常做标样校对

123.我用的仪器是ARL3460,最近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?

可能是主电压异常,供电电压超标,考虑加装稳压设备。

124.ARL3460出现+15V电压报警,怎样解决?这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行.它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围.如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路\专用电源\向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命.如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求.

125.水位瓶中的水倒吸到激发台,然后现在都测不出来?什么办? (1) 用脱脂棉吸干,然后用电吹风彻底吹干 (2) 用打火机烧。一分钟搞定

126.擦完透镜后总有吸附物清理不掉怎么办呢? 需要把透镜放入丙酮中浸泡15分钟左右,在用脱脂棉等较软的东西,擦上面的附着物.可适当加大力度.擦完后,最好在用氧气吹一吹,风量要小,


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