实验一 电镀镍溶液的配置
一、 实验目的和要求
1. 学习配置光亮镀镍溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。
2. 理解配置溶液过程中双氧水和活性炭的使用目的，认识控制好双氧水加入时溶液温度和
搅拌时间的意义。 3. 理解赫尔槽试验在电镀中的应用。
二、实验原理
1. 镀镍工艺特点
镍镀层广泛应用于装饰性镀层和功能性镀层，如耐腐蚀、耐磨、耐热镀层以及磨具制造。镍镀层有很强的钝化能力，在空气中迅速形成致密的钝化膜，使其具有经久不变的光泽。镀镍层硬度较高，常用于提高制品表面硬度，使其具有好的耐磨性能。镍的电位比铁正，铁基体上的镍镀层为阴极性镀层，因此，自由当镀层完整无缺时才对铁基体起到机械保护作用。 2. 赫尔槽试验
赫尔槽试验在电镀中可以用于观察不同电流密度的镀层外观，确定和研究电解液的各种成分对镀层的质量影响，选择合理的工艺条件，分析电镀故障产生的原因，此外，还可用与测定电解液的分散能力、覆盖能力和镀液的其它一些综合性能。赫尔槽试验是电镀工艺总和指标的反映。
赫尔槽试验中阴极试片各部位和阳极的距离不等，导致不同部位电流密度不同。离阳极距离近的一端称为近端，电流密度大，随阴极距离阳极的增大，电流密度减小。250mL赫尔槽的灯电流密度线参考教材p53页。试片的记录参考p55页。
三、实验仪器和药品
直流稳压电源 1台 250mL赫尔槽 1个
煤气灯1个 铁架台 1个
烧杯(500mL 2个， 300mL 2个) 量筒(500mL 2个， 10mL 1个) 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个
移液管 10mL 1个 温度计 100?C 1根 玻璃棒 1根 玻璃管1根
导线、砂纸等若干 精密pH试纸(pH=3.8~5.4，pH=5.4~7) 不锈钢样板(赫尔槽用) 2块 镍阳极 1块
硫酸镍（NiSO4.7H2O） 十二烷基硫酸钠(0.025g/mL) 氯化钠 氯化镍
糖精(0.125g/L) 1，4丁炔二醇(0.125g/L) 双氧水30% 稀硫酸溶液(3%) 稀氢氧化钠溶液(3%) 粉末活性炭
四、实验内容
1. 配置1000mL镀镍基础镀液 镀镍基础镀液配方：
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硫酸镍(NiSO4.7H2O) 300g/L 氯化镍(NiCl2.6H2O) 40g/L 硼酸 30g/L
基础镀液配置步骤：
1）先称取300g硫酸镍，40g氯化镍，倒入1000mL烧杯中，加入600mL自来水，搅拌使其溶解。天冷时可适当加热，加快溶解速度。
2）水200mL倒入300mL烧杯中，加热，称取30g硼酸加入热水中加热搅拌，使硼酸溶解。把溶解好的硼酸溶液倒入1）配制的镍盐溶液中。
3）把基础镀液温度降低到50?C以下，加1mL双氧水(30%)，搅拌10分钟。然后把溶液加热到65~70?C，继续搅拌10分钟，使多余的双氧水分解。
4）把基础镀液温度降低到50?C以下，加入粉末活性炭1g，搅拌10分钟。然后静置片刻，待活性炭沉淀后过滤。
5）在烧杯中加热至工艺温度范围，小电流电解10分钟，备用。
6）从1000mL基础镀液中取出250mL置于500mL烧杯中，加热到工艺温度范围，按光亮镀镍配方要求加入糖精、丁炔二醇和十二烷基硫酸钠，充分搅拌均匀。 光亮镀镍配方：
硫酸镍(NiSO4.7H2O) 300g/L 氯化镍(NiCl2.6H2O) 40g/L 硼酸 30g/L 十二烷基硫酸钠 0.1g/L 糖精 1g/L 丁炔二醇 0.5g/L
pH值 3.8~4.4 T 50~55?C Jk 2~5A/dm
7）在赫尔槽中试镀，得到赫尔槽试验标准样板，样板和镀液保留供实验二使用。 8）剩余750mL基础镀液保留至实验二使用。
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五、分析方法和结果处理
1.依据试片镀层状态绘制外观示意图 赫尔槽试片镀晚后，清洗干净，用热风吹干。试片上要求无水迹和污染，便于观察外观。阴极试片结果部位选取参见教材图3.21。试验记录参见图3.22。
2.根据试片出现光亮区域计算合适的电流密度范围
267mL赫尔槽装250mL溶液，合适电流密度的计算：
Jk=1.068I(5.10-5.240logL) I—通过赫尔槽的电流强度(A)
L—阴极某点至阴极近端的距离(cm)
六、注意事项
1.镀镍过程中阳极镍的溶解
不同镍阳极溶解性能不同，铸造阳极溶解性好，但溶解不均匀，残渣多；轧制阳极溶解均匀，溶溶解困难；电解镍板溶解居中，残渣较多。为防止残渣进入镀液影响镀层质量，使用时使用阳极套。 2.镀镍过程中搅拌的作用
镀镍中搅拌可以防止阴极附近镀液中镍离子和氢离子减少而引起pH升高，导致氢氧化物沉淀，夹杂在镀层中，使镀层的内应力增加；同时搅拌有利于氢气逸出，减少镀层的针孔。 3.赫尔槽试验
赫尔槽溶剂小，镀液少，注意试镀条件控制和镀液成分变化可能带来的影响。一般，使用可溶性阳极，使用5次后需更新镀液；使用不溶性阳极，使用2次需更新镀液。
在生产中常使用改良赫尔槽直接在生产用镀槽内进行试验。
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七、思考题
1.讨论双氧水在电镀工业中的应用。 2.讨论活性炭在电镀工业中的应用。
3.讨论配置电镀液和电镀过程中如何调节镀液的pH值。
4.讨论小电流电解在电镀工业中有何意义。 5.硼酸溶解度比较低，容易在过滤时在滤纸上析出，如何保证镀液中硼酸的量符合配方要求。 6.粉末活性炭和颗粒活性炭在电镀工业中使用各有何优缺点。 7.赫尔槽试验条件如何确定？阳极使用次数有何影响？ 8.赫尔槽试验在电镀中可以解决哪些问题？
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实验二 电镀镍溶液的故障分析与处理
一、实验目的和要求
1. 掌握利用赫尔槽试验分析光亮剂作用和常见杂质的影响。
2. 掌握利用赫尔槽试验发分析故障的方法，掌握常见杂质的故障样板图的确认。 3. 培养独立分析故障和处理故障的能力。
二、实验原理
1.镀镍光亮剂
习惯上镀镍光亮剂分成两大类。
1）第一类光亮剂(初级光亮剂)
该类光亮剂能显著减小镍层的晶粒尺寸，使镀层出现一定程度的光亮性，但不能是镀层全光亮。如糖精(邻磺酸基苯甲酰亚胺)、磺酰亚胺、磺酰胺、亚磺酸等。
2）第二类光亮剂(次级光亮剂)
使用第二类光亮剂可以获得全光亮镀层。无机类有锌、镉、铅、硒等；有机类有甲醛、水合三氯乙醛、1，4丁炔二醇、香豆素、丙酮醇等。第二类光亮剂本身光亮电流密度范围窄，与第一类光亮剂配合使用，光亮范围变宽。
2.光亮镀镍的故障
光亮镀镍故障可能有多方面，如镀层出现针孔、镀层结合力差、镀层粗糙或与毛刺、镀层发花、镀层发白雾、镀层光亮度差、镀层发脆、出现橘皮状等，造成故障的原因也有多方面，其中涉及到电镀工艺条件、镀液中的添加剂类和异金属杂质类是造成光亮镀镍的主要故障来源。通过赫尔槽试验、结合实践经验，能对电镀过程中出现的各类故障进行准确的分析，并找到解决的方法。
三、实验仪器和用品
直流稳压电源 1台 250mL赫尔槽 1个
煤气灯1个 铁架台 1个
烧杯(500mL 2个， 300mL 2个) 量筒(500mL 2个， 10mL 1个) 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个
移液管 10mL 1个 温度计 100?C 1根 玻璃棒 1根 玻璃管1根
导线、砂纸等若干 不锈钢样板(赫尔槽用) 14块
镍阳极 1块 精密pH试纸(pH=3.8~5.4，pH=5.4~7) 广泛pH试纸 pH=1~14 硫酸镍（NiSO4.7H2O） 十二烷基硫酸钠(0.025g/mL) 氯化钠 氯化镍 糖精(0.125g/L) 1，4丁炔二醇(0.125g/L) 双氧水30%
稀硫酸溶液(3%) 稀氢氧化钠溶液(3%)
粉末活性炭 硫酸锌(ZnSO4.7H2O) 248.8g/L 硫酸铜(CuSO4.5H2O) 52.5g/L 硝酸钠 185g/L 铬酐 12g/L QT去铜剂 碳酸钙 保险粉
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四、实验内容
1.光亮剂作用试验
1）A取250mL基础镀液，按配方加入计算量的糖精，搅拌均匀，在烧杯中加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。
电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的丁炔二醇，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 镀液保留，供杂质试验使用。
2）A取250mL基础镀液，按配方加入计算量的丁炔二醇，搅拌均匀，在烧杯中加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的糖精，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。
电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 镀液保留，供杂质试验使用。
3）A取250mL基础镀液，按配方加入计算量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，在烧杯中加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的丁炔二醇，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的糖精，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。
电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 镀液保留，供杂质试验使用。 2.杂质影响试验
1）铜杂质的影响和去除
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