A铜杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加铜杂质浓度0.1g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
B 去除铜杂质：加少量的QT去铜剂，充分搅拌，过滤。将镀液加热到工艺温度，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。
镀液倒入回收容器内。 2）锌杂质的影响和去除
A锌杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加锌杂质浓度0.4g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
B 去除锌杂质：用少量的碳酸钙把溶液的pH调到5.5，再用3%的氢氧化钠溶液调至6，加热到70?C，保温充分搅拌15~20min，在此期间经常测溶液pH值，保证在6，趁热过滤。用3%稀硫酸溶液调pH值至工艺范围，将镀液温度控制在工艺范围，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。 镀液倒入回收容器内。 3）铬杂质的影响和去除
A铬杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加铬杂质浓度0.025g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。
电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。
B 去除铬杂质：用少量3%的硫酸把溶液的pH调到2~3，加0.2g保险粉，充分搅拌。把溶液加热到70?C，保温搅拌15min，用碳酸钙调pH值到5.5，再用3%氢氧化钠溶液调pH至6~6.2。70?C保温搅拌15分钟，在此期间经常测溶液pH值，保证在6，趁热过滤。滤液中加5滴双氧水，搅拌10分钟；用3%稀硫酸溶液调pH值至工艺范围，将镀液温度控制在工艺范围，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。 镀液倒入回收容器内。
4）硝酸根的影响和去除
A硝酸根杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加硝酸根杂质浓度0.4g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min
取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 B 去除硝酸根杂质：用用3%的稀硫酸溶液调至2~3，电解。 电解条件：T=50~55?C，I=0.5A, t=60min
取出试样清洗干净，调整pH，继续电解30min，调pH值至工艺范围，将镀液温度控制在工艺范围，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。 镀液倒入回收容器内。
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五、数据记录与结果处理
表一 实验结果记录 试验序号 1-1)A 1-1)B 1-1)C 1-2)A 1-2)B 1-2)C 1-3)A 1-3)B 1-3)C 2-1)A 2-1)B 2-2)A 2-2)B 2-3)A 2-3)B 2-4)A 2-4)B
样板图示 10
表二 光亮剂和杂质添加量计算 光亮剂或杂质 糖精 1，4-丁炔二醇 镀液量 要求浓度 原始液浓度 添加量 十二烷基硫酸钠 铜 锌 铬 硝酸根
六、思考题
1.赫尔槽试验在操作上有何特点
2.电镀工厂中，硝酸根杂质离子有哪些来源？如何降低硝酸根污染？
3.电镀工厂中，铜、锌、铬离子杂质离子有哪些主要来源？如何降低这些离子污染？
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实验三 镀铬溶液的配置与覆盖能力测试
一、 实验目的和要求
1.学习配置装饰镀铬溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。 2.掌握角形阴极测定电镀液覆盖能力的方法，了解角形阴极测定电镀液覆盖能力的原理和用途。
3.试验硫酸根含量对镀液覆盖能力影响规律。 4.观察电源波形对镀铬溶液覆盖能力的影响。
二、实验原理
1.镀液覆盖能力
电镀过程中，要实现金属在阴极的沉积，阴极电位必须达到一个最小值，对应的电流密度称为临界电流密度j临界，其大小决定于被沉积金属和基体金属的本性，以及电解液的组成和温度等。如酸性镀铜时为数mA/dm，而镀铬时则为10~20A/dm。
在镀件的深凹部位或被遮盖部位，由于实际电流密度小于临界电流密度，所以没有金属沉积出来，要实现这些部位的金属沉积，需要提高平均电流密度，而平均电流密度提高到某一极限值j极限，镀件表面凸起部位会出现“烧焦”现象。
电镀液的覆盖能力取决于电流分布和极限电流对临界电流的比值(j极限/j临界)，该值越大，电镀液的覆盖能力越好。这个比值在试验中常以试片无镀层面积或长度与受镀面积或长度的比值来代替。
2.镀液覆盖能力测定方法
镀液覆盖能力的测定方法有内孔法、凹穴法和直角阴极法。直角阴极法适用于覆盖能力低的镀液，如镀铬、镀锌、酸性镀铜等。
直角阴极法测试装置如图所示。所用阴极黄铜或紫铜片，尺寸75mm?25mm，在距离一端25mm处将试片弯成90度，试片背面绝缘，阴极浸入镀液中25mm，至电极肩部，直角对阳极，阴极前端与阳极的距离不小于50mm，并在试验中保持不变。电镀 30min，将阴极取出，洗净、干燥，用刻有方格的板测量镀层覆盖面积，以百分数表示电镀液的覆盖能力。
图 直角阴极法测定镀液覆盖能力
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三、实验仪器和用品
电镀电源 1台 玻璃槽(90?45?80) 1个
煤气灯1个 烧杯(500mL 1个，300mL 2个) 铁架台 1个 玻璃棒1根 导线2根 温度计 100?C 1根 铜直角阴极(25?50mm) 6个 量筒 500mL 1个
移液管 1mL 1根 带格子的有机玻璃片(每格占阴极面积2%) 1块 铬酐CrO3 硫酸 酒精 15%稀盐酸 5%稀硫酸
四、实验内容
1.镀铬溶液配置
用300mL烧杯称取50g铬酐，加50mL蒸馏水加热并搅拌使铬酐完全溶解，溶液冷却后转移至量筒中，用50mL整流水清洗烧杯，清洗液移入量筒，重复一遍，量筒中溶液量150mL。将150mL溶液转移值玻璃槽中，再用25mL蒸馏水清洗量筒两次，清洗液倒入玻璃槽中，玻璃槽中共有200mL溶液。向玻璃槽中加入0.3mL酒精，搅拌均匀，放入水浴锅中加热至45?C，溶液备用。
2.覆盖能力测试
取角形阴极，试镀面用水磨砂纸打磨光亮，然后用去污粉擦洗除油，蒸馏水冲洗干净，在用5%硫酸溶液室温下浸30s活化，蒸馏水清洗后入槽进行电镀。角形阴极入槽时注意，直角内角面对阳极，背靠玻璃槽壁，浸入溶液的深度控制垂直面和水平面基本对称。
施镀面积=25mm?25mm?3=0.1875dm2
电镀条件：T=45?C，jk=15A/dm2，t=20min 电镀完毕，从镀槽中取出镀件，依次在300mL(100mL水)、300mL(100mL水)、500mL(200mL水)烧杯中清洗，然后干燥，用带格有机玻璃板测量镀层面积，作图，同时记录百分比。
3.硫酸根离子对覆盖能力影响测试
用移液管依次取0.5mL、0.5mL、 0.2mL、0.2mL、0.5mL、0.5mL稀硫酸溶液（156.25g/L）加入镀液中，搅拌均匀，测试硫酸根离子对镀铬溶液覆盖能力测试的影响 电镀条件：T=45?C，jk=15A/dm2，t=5min
4.电流波形对覆盖能力影响测试
在依次加入稀硫酸的过程中，采用直流电镀获得覆盖面积在20~30%、70~80%和接近100%时，同时作一块半波电流样板，与直流样板对比。
实验完毕，电镀液倒入指定的回收桶内，依次从高浓度到低浓度用洗电镀样板烧杯内的水冲洗玻璃电镀槽，洗出溶液倒入指定回收桶内。
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