发生塑性形变从而进行成型。成型后的烧结体特别在常温下具有优异的机械性能
Si3N4 陶瓷是一种重要的结构材料,它是一种超硬物质,本身具有润滑性,并
且耐磨损;除氢氟酸外,它不与其他无机酸反应,抗腐蚀能力强,高温时抗氧化. 而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1, 000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂. 正是由于Si3N4 陶瓷具有如此优异的特性,人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件. 如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面,不仅可以提高柴油机质量,节省燃料,而且能够提高热效率. 我国及美国、日本等国家都已研制出了这种柴油机.
利用Si3N4 重量轻和刚度大的特点,可用来制造滚珠轴承、它比金属轴承具有更高的精度,产生热量少,而且能在较高的温度和腐蚀性介质中操作. 用Si3N4 陶瓷制造的蒸汽喷嘴具有耐磨、耐热等特性,用于650℃锅炉几个月后无明显损坏,而其它耐热耐蚀合金钢喷嘴在同样条件下只能使用1 - 2个月.由中科院上海硅酸盐研究所与机电部上海内燃机研究所共同研制的Si3N4 电热塞,解决了柴油发动机冷态起动困难的问题,适用于直喷式或非直喷式柴油机. 这种电热塞是当今最先进、最理想的柴油发动机点火装置. 日本原子能研究所和三菱重工业公司研制成功了一种新的粗制泵,泵壳内装有由11个Si3N4 陶瓷转盘组成的转子. 由于该泵采用热膨胀系数很小的Si3N4 陶瓷转子和精密的空气轴承,从而无需润滑和冷却介质就能正常运转. 如果将这种泵与超真空泵如涡轮———分子泵结合起来,就能组成适合于核聚变反应堆或半导体处理设备使用的真空系统.
以上只是Si3N4 陶瓷作为结构材料的几个应用实例,相信随着Si3N4 粉末生产、成型、烧结及加工技术的改进,其性能和可靠性将不断提高,氮化硅陶瓷将获得更加广泛的应用 . 近年来,由于Si3N4 原料纯度的提高, Si3N4 粉末的成型技术和烧结技术的迅速发展,以及应用领域的不断扩大, Si3N4 正在作为工程结构陶瓷,在工业中占据越来越重要的地位 . Si3N4 陶瓷具有优异的综合性能和丰富的资源,是一种理想的高温结构材料,具有广阔的应用领域和市场,世界各国都在竞相研究和开发. 陶瓷材料具有一般金属材料难以比拟的耐磨、耐蚀、耐高温、抗氧化性、抗热冲击及低比重等特点. 可以承受金属或高分子材料难以胜任的严酷工作环境,具有广泛的应用前景. 成为继金属材料、高分子材料之后支撑21世纪支柱产业的关键基础材料,并成为最为活跃的研究领域之一,当今世界
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各国都十分重视它的研究与发展,作为高温结构陶瓷家族中重要成员之一的Si3N4 陶瓷,较其它高温结构陶瓷如氧化物陶瓷、碳化物陶瓷等具有更为优异的机械性能、热学性能及化学稳定性. 因而被认为是高温结构陶瓷中最有应用潜力的材料.
可以预言,随着陶瓷的基础研究和新技术开发的不断进步,特别是复杂件和大型件制备技术的日臻完善, Si3N4 陶瓷材料作为性能优良的工程材料将得到更广泛的应用.
Si3N4 陶瓷材料作为一种优异的高温工程材料,最能发挥优势的是其在高温领域中的应用. Si3N4 今后的发展方向是: (1)充分发挥和利用Si3N4 本身所具有的优异特性; (2)在Si3N4 粉末烧结时,开发一些新的助熔剂,研究和控制现有助熔剂的最佳成分; (3)改善制粉、成型和烧结工艺; (4)研制Si3N4 与SiC等材料的复合化,以便制取更多的高性能复合材料.Si3N4 陶瓷等在汽车发动机上的应用,为新型高温结构材料的发展开创了新局面. 汽车工业本身就是一项集各种科技之大成的多学科性工业,我国是具有悠久历史的文明古国,曾在陶瓷发展史上做出过辉煌的业绩,随着改革开放的进程,有朝一日,中国也必然挤身于世界汽车工业大国之列,为陶瓷事业的发展再创辉煌.
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2.实验
由于氮化硅粉体属于瘠性粉体，其烧结性能很差。因此，氮化硅烧结必须添加烧结助剂。在烧结过程中要尽可能多的产生液相，同时抑制玻璃相的形成。此外,不同的粉末粒度也会对烧结产生影响。本次实验主要通过显微组织和性能测试来分析讨论不同粒度的粉末和不同的烧结添加剂对氮化硅陶瓷性能的影响。 实验按以下步骤进行：配料→球磨→干燥→研磨→加汽油石蜡→干燥→研磨→压制→脱蜡→烧结→性能测试（致密度→维氏硬度、断裂韧性→抗弯强度→XRD） （1）配料：按既定比例称量各种粉末，把含量少的粉末夹在中间，有利于球磨时分散均匀。
（2）球磨：按料比球比酒精为1比4比0.8（质量比）的比例加入到球磨罐中，球磨24小时，充分分散均匀各种成分，然后在烘箱中烘干。
（3）添加成型剂石蜡：将切片石蜡用小刀刮成很细的碎片加入到120#溶剂汽油中搅拌溶解完全，然后将球磨烘干后的粉料加入搅拌均匀，再次放入烘箱中烘干。 （4）压片：将粉末在称量纸上适当研磨后在钢模中压制成40mm×8mm×4mm的长条试样，压制压力为150MPa，保压时间为3Min.
（5）脱蜡：将压制好的试样放在坩埚中，用氧化铝覆盖，置于管式电阻炉中在氢气气氛中按如下制度脱蜡:
图1 脱蜡曲线
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（6）烧结：在真空碳管烧结炉中烧结，加埋粉（氮化硅比氮化硼比氧化镁为5比4比1），烧结工艺为从室温以15度每分钟的速率加热到烧结温度保温2小时，随炉冷却。 （7）性能测试
7.1)致密度：利用阿基米德原理测出试样在空气中的质量m1和在水中的质量
m2，然后计算出实际密度?，再计算出复合材料的理论密度?1，从而得到相对
密度。实际密度计算公式为
??m1??0
m1?m2其中：?0为水的密度，取?0=1.0g/cm3，致密度公式为：
????100% ?17.2) 抗弯强度[1]：烧结后的试样直接在DCS-5000岛津电子万能试验机上做三点抗弯强度试验，计算公式为：
3FLs 2bh2?bb?式中：?bb-试样的抗弯强度；F-试样弯曲至断裂前的最大弯曲力，N；Ls-跨距，mm；b-试样的宽度，mm；h-试样的高度，mm。
7.3) 维氏硬度[2]和断裂韧性[3]：本实验中在HV1-10A型低负荷维氏硬度计上利用压痕法测量材料的维氏硬度和断裂韧性。载荷10Kg，保压15S后卸载，用光学显微镜准确测量四方锥压两对角线及四角上延伸的微裂纹的长度，取平均值带入公式计算。维氏硬度的计算公式为：
p 2a其中p为施加的载荷值（N），a为压痕对角线的平均值（mm）。 断裂韧性计算公式为：
HV?1.8544?Kic?0.203HV(c/a)a
其中HV为维氏硬度（GPa），c为压痕对角线和微裂纹的半长（mm），a为压痕对角线半长（mm）。
?32122.1氮化硅陶瓷烧结工艺
本实验采用的是氮化硅的无压烧结方法，与热压烧结所用原料一样，采用
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α相含量﹥90的Si3N4细粉料并加入适量烧结助剂（如ZrO2，Y2O3，Al2O3，MgO等），烧结助剂可以单独加入，也可以复合加入，复合加入效果更好。原料粉末充分混匀并冷压成型，成型胚体经排胶后，在氮气气氛下1700～1800℃烧结。
无压烧结机理仍然是液相烧结。由于烧结温度高（1700～1800℃），烧结的关键是防止氮化硅的分解，必须精心选择外加剂、烧成温度和烧结用坩埚等。一般选择涂有BN的石墨坩埚，加上比例为Si3N4∶BN∶MgO=50∶40∶10的均匀混合埋粉，将成型胚体覆盖起来，烧结过程中MgO高温挥发至胚体中，降低了液相生成温度，增加了液相量，有利于致密化，促进了烧结。
此外提高氮气压力有利于减少氮化硅的热分解，提高材料的致密度，一般说来，在1900～2100℃时相应的氮气氛压力要达到1～5MPa才能保证优异的烧结性能和小于2%的分解失重。
无压烧结氮化硅的烧成收缩 约为20%，相对密度可达96%～99%，可以制造形状复杂的产品，性能优于反应烧结氮化硅，并且成本低。
氮化硅陶瓷烧结工艺的具体实验步骤为：
（1） 将一定配比的粉料混合，加入到玛瑙球磨罐中，以无水乙醇作为湿磨磨
介，以300转每分钟的转速球磨24小时。并按照实际粉料重量加入等比例的陶瓷球辅助球磨。其中，料球比1:2；
（2） 对球磨处理后的粉料进行干燥处理。120℃，24小时以上干燥。干燥后料球分离，并将干燥好的混合粉料研细；
（3） 将已制备好的初粉料加入到溶有一定比例石蜡的120#溶剂汽油里，超声一定时间后烘干。在烘干过程中对该溶液需要不停的搅拌，目的是使石蜡和粉料可以得到充分的混合，直至干燥为止。将烘干好的粉料研细，筛粉后备用。添加石蜡辅助烧结的目的同氧化铝陶瓷烧结工艺； （4） 采用150MPa，保压2分钟的方法进行压片；
（5） 对压制好的试样采用普通管式炉进行脱蜡处理，脱蜡工艺同氧化铝陶瓷脱蜡工艺；
（6） 采用真空碳管炉进行常压埋粉烧结，按照预定的升温温度梯度烧结至预定温度，到温后保温2小时后随炉冷却。烧结时抽真空后通入高纯氮气进行保护，保证烧结炉内始终为正压。
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