1、举例说明核的overhauser效应
2、举例说明磁的各向异性对化学位移的影响
3、简单解释乙烷、乙烯、乙炔的质子化学位移的差别 4、比较下列化合物中质子a和b的δ值大小
CH3CH2OCH2CH3abCH2abaCHCH3 CH3CHCH2CHCH3bClBrCOCH2CH3ba
5．比较化合物的A、B两个甲基的化学位移，并说明理由。
BA
6、 写出化合物中质子的峰形
CH3CH3CH2CH2OCCHedcbCH3a
Oa为 重峰，b为 重峰，c为 重峰，d为 重峰，e为 重峰。
三、结构推断题
CHOBrOCH31、 异香草醛经溴化和甲基化两步反应得产物
OCH3，核磁共振氢谱只有5
个信号，3.75（s，3H）；3.80（s，3H）；6.80（d，J =7.5Hz，1H）；7.60（d，J = 7.5Hz，1H）；10.80（s，1H）；请确定Br取代的位置。
2、 某化合物的分子式为C7H6O3，氢谱为7.00（d，J = 8.0Hz，2H）；8.20（d，J = 8.2Hz，2H）；9.80（s，2H）；请写出化合物的结构并归属各峰。
3、 某化合物的分子式为C6H10O2，氢谱为1.20（t，3H）；1.90（d，3H）；4.0（q，2H）；5.5（d，1H）及6.5（q，1H）；请推断结构并归属各峰。
4、某化合物的分子式为C9H12，氢谱为2.20（s，9H）；7.00（s，3H）；请推断化合物的结构及各峰的归属。
5、某化合物的分子式为C4H9ON，1HNMR数据为δ = 1.20（t，J = 5.6Hz，3H），δ=2.25（q，J = 5.6Hz，2H），δ = 2.8 (d，J = 3.8Hz，3H)，δ = 6.70（宽峰，1H，D2O交换后消失），IR在1680cm-1强吸收。
6．化合物的分子式为C7H16O3，1HNMR数据为δ = 1.20（t，9H），δ = 3.40（q，6H），δ = 5.20 (s，1H)，写出化合物的结构式。
7．化合物的分子为C10H12O2，1HNMR数据为δ = 2.0（s，3H），δ = 2.92（t，J = 7.0Hz，2H），δ = 4.82 (t，J = 7.0Hz，2H)，δ = 7.25（s，5H），IR显示在1736cm-1有强吸收，写出化合物的结构式。
18. 某化合物的分子式为C5H11ON，H-NMR (δ, CDCl3)：1.20 (t, J = 5.6Hz, 3H); 2.25 (q,
J = 5.6Hz, 2H); 2.80 (s, 6H); 请推断结构并归属各峰。
核磁共振碳谱
一、单项选择题
1、为了确定分子中的13C核种类和归属13C核的化学位移，常采用质子宽带去藕。使用这种技术时，
A、 完全消除了13C-1H耦合，难区别伯碳、仲碳和叔碳； B、 虽然完全消除了13C-1H耦合，但可以区别伯碳、仲碳和叔碳 C、 仅部分消除了13C-1H耦合，容易区别伯碳、仲碳和叔碳； D、 全部保留13C-1H耦合，可区别伯、仲、叔、季四类碳。
2、使用偏共振去耦技术，可使CH3中的13C为三重峰，CH2中的13C为双峰，季碳为单峰。偏共振去耦
A、消除了直接相连的13C-1H耦合，保留了不直接相连的13C-1H耦合
B、 消除了直接相连的13C-1H耦合，不直接相连的13C-1H耦合保留程度较低的耦合 C、 使直接相连的13C-1H耦合保留程度较低的耦合，消除不直接相连的13C-1H耦合 D、 保留了全部13C-1H耦合信息
3、选择性质子去耦是指定质子去藕，又称单质子去耦，可使有待认定的地发生去耦。进行选择性质子去耦时，
A、 必须先测定化合物的氢谱，确定待去耦质子的Larmor频率 B、 必须先测定化合物的红外光谱，确定待去耦质子的倍频 C、 必须先测定化合物的质谱，排除可能的α裂解 D、 无需作任何准备
4、碳谱中的质子噪音去耦技术又称质子宽带去耦，可以消除碳氢直接产生的耦合，质子宽带去耦的特点是： A、 反映13C核的数量；
B、 选择性地对季碳去耦，使季碳观察到NOE； C、 直接标出13C-1H耦合常数；
D、 反映13C核的种类，归属13C核的化学位移，季碳因无质子不产生NOE，信号最弱。
二、简答题
1、 举例说明DEPT135谱的特性 2、 举例说明13C NMR谱中的γ效应 3、 计算化合物中苯环碳原子的δ值。
13
C核惟一
NO2432OCH31236COOH1654CH35OCH3三、结构指认题
1、对甲氧基苯甲腈的 13CNMR看到6条谱线，化学位移为68.2, 100.2，112.1，129.2, 160.3，176.2，请通过计算对各峰进行合理的归属。
2、化合物CH3CH=CHCHO的13C NMR看到4条谱线，化学位移为18.2，134.9，153.7和193.4，请指各峰的归属。
质谱
一、单项选择题
1． 下列化合物中经常发生α开裂的有：
A 2-戊酮 B 2-甲氧基-戊烷 C 三丁基胺 D 乙醇
2、 重排消除反应在质谱种很常见，消除的中性分子都是较小的分子，例如H2O、
CH3OH、HX、HCN等，这种质谱行为 A. 在所有的化合物种都可以发生；
B. 只发生在同时含有OH、OCH、卤素和CN基的化合物种；
C. 只要分子种含有OH、OCH、卤素或CN基中的任一基团的化合物都就可以发
生；
D. 可以通过质谱种见到对应质量数为18，32或27等碎片离子加以判断。
3、某个化合物分子中含有一个溴原子，其分子离子峰与同位素峰的丰度比为： A. 1:1 B. 2:1 C. 3:1 D. 4:1
4、在质谱种经常消除较小的中性分子，如H2O、CO、CH3OH、HX等，这种消除反
应属于： A B C D
5、醇、胺等通常发生β裂解，从结构的角度看，这是 A B C D
6、 分子离子峰的稳定性为：
A 芳环＞共轭烯＞脂环＞酰胺＞羧酸＞醇 B. 共轭烯＞芳环＞脂环＞酰胺＞羧酸＞醇 C. 芳环＞脂环＞共轭烯＞酰胺＞羧酸＞醇 D. 酰胺＞芳环＞脂环＞共轭烯＞羧酸＞醇
7、采用“氮规律”判断分子离子峰是质谱解析的手段之一，“氮规律”是指：
A 分子量为偶数的有机化合物含奇数个氮原子，分子量为奇数的有机化合物含
偶数个氮原子；
B 分子量为偶数的有机化合物不含或含有偶数个氮原子，分子量为奇数的有机
化合物含奇数个氮原子； C 人体内的化合物必含有氮原子； D 有机化合物只能含奇数个氮原子。
8、 电子轰击质谱观察不到高极性化合物的分子离子峰时，通常用下法补救
A 采用化学电离，使分子离子不能再裂解； B 采用场致电离，使分子离子和碎片离子等丰度； C 采用场解吸附，使被测化合物可在高温下解离；
D 采用快原子轰击，使被测化合物在室温下电离，避免高温和高电离条件对样
醇、胺等的链长引起的；
醇、胺含有杂原子或者双键造成的；
生成的结构中含有双键，具有稳定化的作用； 没有理由的分解反应 分子内消除 分子间消除 反式消除 化学消除