吉林化工学院生产实习报告
2.4包装材料
包装名称
内 销 品 ASP
编织袋 塑料袋 纸袋
材质 丝裂膜 聚乙烯膜 80g双层 牛皮纸 360g牛皮 纸做桶面 三夹层圆 盖一面配 镀锌络铁 聚乙烯膜
丝裂膜 聚乙烯膜 360g牛皮 纸做桶面 80g双层 牛皮纸
规格
贮存
500?800mm 520?800?0.06mm 500?800mm 桶全高：?450mm 桶外径：?340mm 桶内径：?330mm
?330mm
钢纸板桶
出 口 品 ASP
桶盖 塑料袋 铝封铅钎条 编织袋 塑料袋
520?850?0.06mm
桶全高：?450mm 桶外径：?340mm
贮存 于干 燥通 风处
升 华 酸
纸板桶 纸袋 塑料袋
600?900mm
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3生产工艺流程
3.1工艺原理
3.1.1醋化反应：
水杨酸 138.1 醋酐 102.1 乙酰水杨酸180.2 醋酸60.0
副反应：当配料确定后，反应速度随温度的上升而增快，在温度低时反应慢，周期长，设备能力低，反应温度高，速度快，但下列反应的速率也随之加快。 a.
苯酚 b.
酸酐
醋酸苯酚
醋酸
乙酰水杨酸
c.
酸酐
乙酰水杨酸酐
醋酸
水杨酸 酸酐 水杨酰水杨酸
乙酰水杨酸水杨酸 可逆。
d.当温度超过90℃时，则生成的乙酰水杨酸将反应生成水杨酰水杨酸，反应不
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乙酰水杨酸 乙酰水杨酸
水杨酰水杨酸 e．水解反应
乙酰水杨酸
水杨酸
酸酐
3.1.2回收残液加碱中和，回收水杨酸钠的反应：
乙酰水杨酸 水杨酸钠 3.1.3回收工业水杨酸
用30%的稀硫酸对水杨酸钠进行酸析，得到回收的工业水杨酸和硫酸钠。
3.2工艺流程方框图
水杨酸 溶解 醋酐 醋化 醋酸
酸洗 离心 纯化水
水洗 离心 干燥 批混 包装 成品 8
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3.3工艺流程介绍
3.3.1醋化反应
第一次投料：确定批投入醋酐量，根据醋酐含量计算出投入的醋酐纯量（醋酐纯量=醋酐重量×醋酐百分含量）按升华水杨酸和醋酐的重量比，计算需投入的升华水杨酸量，将升华水杨酸批投入量的三分之二进行检斤后，投入醋化一次料溶解罐中，再将醋酐一次全部投入一次料溶解罐中，在搅拌情况下，开夹层蒸汽升温，将罐内升华水杨酸全部溶解，（注意控制溶解罐内温不超过84℃）然后将溶解后的物料经过滤后转入到醋化罐内。
一次结晶：将醋化罐内的物料升到80-84℃，然后开夹层水缓缓降温至结晶析出（在20-40分钟时间内，结晶析出温度一般在75-82℃），在结晶总温度40-60分钟后，缓慢均匀降温到55℃。
二次料溶解：将剩余的三分之一升华水杨酸投入到二次料溶解罐中，再将200kg-500kg回收阿司匹林和40kg-75kg干燥粉子检斤后投入罐中，然后将600L-700L一次母液加入罐中在搅拌情况下开夹层汽升温，将物料全部溶解，罐内温度应控制在75-85℃，待物料完全溶解后，保持内温在80℃左右备用，一次工作应在一次料结晶期间提前准备，待一次料降温至55℃时用。
第二次投料：待罐内温度降至55℃，把将溶解后的二次料经过滤后
抽入醋化岗位，然后水蒸气升温1.5-2小时，到80-84℃，再保温2小时。在罐内取少量样品，测游离水杨酸含量≤0.15%时，反应一次终点到。如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点检查合格为止，方可进行第二次降温，缓慢降至60℃测二次终点。当游离水杨酸含量≤0.06%时二次终点到，当终点不到时延长保温时间0.5-1小时，终点不到时回温到70℃，根据终点情况补加醋酐。搅拌后测二次终点合格后进行二次降温。当罐内温度降至35-40℃时全开一次水进行降温，夏季放料温度22-24℃，冬季放料温度15-18℃。放料前20分钟再次取样，测游离水杨酸含量，当游离水杨酸≤0.03%、内温合格后，醋化反应过程全程结束，通知离心岗位准备放料。 3.3.2酸、水洗离心洗涤
用200-300L冰醋酸将渗滤好的湿品乙酰水杨酸在渗滤槽中全部洗涤
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一次（均匀）用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平，开慢车，均匀后在全速开车离心15分钟，甩干母液和洗涤冰酸。停车将离心机中的湿料抽入水洗打浆罐中，酸含量≤2.5%。将200L纯化水通过计量罐抽入打浆罐中（200L水加50ml磷酸）快速开启搅拌和放料阀门，将罐内水料放入铺好离心包的离心机中，停搅拌，缓慢开启离心机，将料摊平，将含磷酸水洗净再用纯化水10L洗涤，全速离心15分钟（含水量≤3.0%）停机，洗涤水含水量≤3%，将料抽入干燥料斗中。
水洗用水为纯化水岗制备的纯化水，氯化物合格。
3.3.3干燥
将料斗中的料放入湿品料仓中，经螺旋推进器送入流化床干燥器内，控制进风口风压300-800Kpa，进口温度82-90℃，进行干燥，经旋风分离器分去粉子，其尾气经袋滤器后排空，沸腾流化床的成品，经冷风段，并经振动筛分去渣子，成品进入成品料仓，分装成桶（25kg），待检验合格后包装入库，每批清理一次粉子，称重，交醋化岗回收处理。 3.3.4母液回收处理
一次母液回收处理：一次母液升温65℃，经蒸馏罐在真空≥-0.088Mpa条件下蒸酸，每小时处理量4000-5000L,气压≤0.2Mpa，给酸洗一部分做洗涤酸用，其余经检验合格（含量≥98.5%）入库，浓缩液进入结晶罐降温析结晶，再回温溶掉部分细粉，留下晶种保温2-4小时，缓慢降温至40-50℃放料离心，用冰酸洗涤后，全速离20分钟，得回收品经化验后交醋化套用，母液循环回收。
循环母液处理：回收离心的循环母液与一次母液体积比1:1.5-2配比，在96-100℃保温1.5-3小时，以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。
循环残液处理：循环回收母液套用20批左右其胶化增多，无法正常回收，故可将残液中加入冰醋酸，其配比为1:1.1-1.5，保温3-5小时，对胶体进行酸解后在蒸酸、降温、结晶、离心。回收乙酰水杨酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水杨酸，待残液进行蒸酸，气压0.2Mpa蒸至不能出酸后再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解4-6小时，温度95-100℃，PH值为9-10得水杨酸钠。碱解液打入酸析罐，用30%左右的稀硫酸溶液在40-50℃以下进行酸析，得回收工业水杨酸，PH=1.0终点到。降温到30℃的水洗至硫酸盐为1%，
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